藥物溶出度與釋放度測(cè)定新技術(shù)(參考版)
2025-01-11 07:33本頁(yè)面
【正文】 【 規(guī)格 】 經(jīng)典案例 酮康唑乳膏 書(shū)頁(yè)號(hào)： 2022年版二部－ 802 【 含量測(cè)定 】 取本品約 2g， 精密稱(chēng)定 ， 置燒杯中 ， 加， 在水浴上加熱 ， 充分?jǐn)嚢枋雇颠蛉芙?， 放冷后 ， 濾入分液漏斗中 ， 同法提取 3次 ,合并濾液 ，加氨試液中和至恰析出沉淀 ， 再加氨試液 1滴 ， 用三氯甲烷振搖提取 3次 ， 每次 25ml， 每次得到的三氯甲烷提取液用經(jīng)三氯甲烷濕潤(rùn)的脫脂棉濾入 100ml量瓶中 ,用適量三氯甲烷洗滌脫脂棉和濾器 ,合并三氯甲烷液 ， 并用三氯甲烷稀釋至刻度， 搖勻 ， 照紫外 可見(jiàn)分光光度法 (附錄 Ⅳ Ａ ),在 244nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另取酮康唑?qū)φ掌愤m量 ， 精密稱(chēng)定 ， 加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 ， 同法測(cè)定 ， 計(jì)算 ， 即得 。 試驗(yàn)２：某糖漿劑 5ml+水 → 25ml，上液相 結(jié)果：堵塞色譜柱。 ● 單位溶出杯中只可投單位樣品。 溶出度測(cè)定中應(yīng)注意的若干問(wèn)題 ● 試驗(yàn)時(shí) 6份樣品采用一個(gè)過(guò)濾頭，一個(gè)針筒，一個(gè)取樣針即可。 ● 對(duì)照品溶液采用甲醇 /乙醇濃配后，采用溶出介質(zhì)稀釋。 ● 測(cè)定結(jié)果對(duì)溶出儀的耐受性 溶出度測(cè)定中應(yīng)注意的若干問(wèn)題 ● 紫外吸收度值過(guò)低時(shí)，可采用長(zhǎng)距離小池測(cè)定。 紫外法測(cè)定問(wèn)題的解決 ● 雙波長(zhǎng)吸收度差值法 ● 導(dǎo)數(shù)光譜法 ● HPLC法 （這是最準(zhǔn)確、最實(shí)效的一種方法） 溶出度測(cè)定中應(yīng)注意的若干問(wèn)題 ● 膠囊殼的干擾 尤其在短波長(zhǎng)處的測(cè)定，膠囊殼的干擾更需要注意。由于測(cè)定波長(zhǎng)的不同，輔料干擾也不同，特別是在短波長(zhǎng)處，更應(yīng)注意輔料的干擾。 紫外法測(cè)定常出現(xiàn)的問(wèn)題 ● 輔料干擾 為快速測(cè)定溶出度試驗(yàn)數(shù)據(jù)，普遍樂(lè)于接受便捷的紫外法測(cè)定。 ● 表面活性劑 —— 十二烷基硫酸鈉（ SDS有時(shí)會(huì)因生產(chǎn)廠商的不同測(cè)定結(jié)果有所差異。 溶出度測(cè)定中應(yīng)注意的若干問(wèn)題 配制溶出介質(zhì)的試劑和試液 ● 用到的無(wú)機(jī)鹽或有機(jī)溶劑（乙醇或異丙醇等），一般不會(huì)因?yàn)閺S商的不同而產(chǎn)生顯著性差異。 脫氣的影響 溶出度試驗(yàn)規(guī)定溶出介質(zhì)試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行脫氣處理，因?yàn)榻橘|(zhì)中的氣體會(huì)通過(guò)各種方式對(duì)樣品的崩解、擴(kuò)散和溶出產(chǎn)生影響。 體外溶出曲線比較的具體操作 ?
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