如何實(shí)現(xiàn)高效、準(zhǔn)確、快捷地測(cè)定大批量溶出度樣品(參考版)
2024-09-02 17:52本頁(yè)面
【正文】 參 考 文 獻(xiàn)5。 HPLC法檢測(cè)某一物質(zhì)的出發(fā)點(diǎn)源于有關(guān)物質(zhì)，含量測(cè)定色譜條件[ 謝沐風(fēng). 高效液相色譜法測(cè)定含量時(shí)關(guān)于確立色譜條件與溶液濃度的討論 中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)雜志 2008年 第4期]雖源于有關(guān)物質(zhì)、但完全可根據(jù)實(shí)際情況，另行設(shè)定為更科學(xué)易行的條件，大批量溶出度樣品的測(cè)定更是如此，更不必囿于含量測(cè)定色譜條件，只要經(jīng)過(guò)方法學(xué)驗(yàn)證，便可靈活變通。本人曾在5分鐘內(nèi)完成50個(gè)樣品的數(shù)據(jù)處理（得到溶出量），每一溶出量數(shù)據(jù)直接從軟件中拷貝出、粘貼至Excel軟件中、畫(huà)出溶出曲線圖的全部過(guò)程。 液相軟件編程對(duì)于大批量樣品的數(shù)據(jù)處理，一定要充分利用儀器自帶的軟件功能，絕不建議將每一個(gè)峰面積輸入Excel軟件計(jì)算這種費(fèi)時(shí)費(fèi)力的方式。對(duì)于大規(guī)格制劑，在幾近全部溶出時(shí)，由于濃度過(guò)大，會(huì)出現(xiàn)色譜柱超載或檢測(cè)器超載而導(dǎo)致峰形不佳之情形，此時(shí)可通過(guò)改變波長(zhǎng)（采用非最大吸收峰）使峰面積變小、從而令色譜峰精密度滿足要求。對(duì)于大規(guī)格制劑，可采用減少進(jìn)樣量至5μl的方法，以省去稀釋繁瑣步驟、直接進(jìn)樣測(cè)定。 調(diào)整進(jìn)樣量對(duì)于小規(guī)格制劑，進(jìn)樣量可根據(jù)對(duì)照品溶液的精密度予以靈活調(diào)節(jié)，只要儀器功能許可，100μl~500μl是完全可以的。一般的反相色譜柱最高承受溫度可達(dá)60℃。如此，雖然有雜質(zhì)與主成分未能分離的擔(dān)憂，但考慮到樣品已被稀釋900~1000倍（溶出介質(zhì)體積通常為該體積），在此條件下，存在的微量雜質(zhì)響應(yīng)值已
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