【正文】 Jounin N.。 最后感謝張老師以及其他專業(yè)課的老師，各位同學(xué)的指導(dǎo)與幫助，謝謝！ 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 22 頁 共 23 頁 參考文獻(xiàn) [1] 張永康，劉建本，易保華 .常溫固相反應(yīng)合成納米氧化鋅 [J].精細(xì)化工， 2021， 17(6)：343~344， 355 [2]孫志剛，胡黎明 .氣相法合成納米顆粒的制備技術(shù)進(jìn)展 [J].化工進(jìn)展， 1997， 16(2)： 21~24 [3]建偉，劉有智，張艷輝 .超重力技術(shù)制備納米氧化鋅的工藝研究 [J].化學(xué)工程師， 2021，86(5)： 22~23 [4]祖庸，劉超鋒，李曉娥 .均勻沉淀法合成納米氧化鋅 [J].現(xiàn)代工業(yè)， 1997， 17(9)： 33~35 [5]楊秀培 .納米氧化鋅制備研究進(jìn)展 [J].四川師范學(xué)院學(xué)報(bào) .2021,24（ 3）： 347~351 [6]張偉，王風(fēng)珠 .利用立式振動(dòng)磨制備超細(xì)粉的研究 .1997,28（ 5）： 511513 [7]劉珍，梁偉，許并社等納米材料制備方法及其研究進(jìn)展 .材料科學(xué)與工藝， 2021， 8（ 3）：103~108 [8]李斌，杜芳林 .沉淀法制備納米氧化鋅粉體 .青島科技大學(xué)學(xué)報(bào)， 2021,25（ 1）： 21~25 [9]劉超峰，胡行方，祖庸以尿素為沉淀劑制備納米氧化鋅粉體，無機(jī)材料學(xué)報(bào) 2021,11（ 27）： 15； 49 [10]沈興海，高宏成 .納米微乳液制備法 .化學(xué)通報(bào)， 1995,（ 11）： 6~9 [11]晉傳貴，朱偉長，方道來，等．沉淀轉(zhuǎn)化法制備納米氧化鋅 [J]．精細(xì)化工， 1999，16(3)： 26~28 [12]籍遠(yuǎn)明，納米氧化鋅材料的制備與應(yīng)用，平原大學(xué)學(xué)報(bào)， 2021,18（ 2）： 66~67 [13]馬正先，韓躍新，鄭龍熙．納米氧化鋅的應(yīng)用研究 [J]．化工進(jìn)展， 2021， 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反應(yīng)溫度（ ℃ ） 中間沉淀物粒度 常溫 較大 50 較小 60 較小 70 較小 攪拌速度（ r/min） 反應(yīng)速率 粒度 0 一般 較大 200 較大 較小 400 較大 較小 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 19 頁 共 23 頁 0 20 40 60 80 1001 .61 .82 .02 .22 .42 .6 圖 9 中間沉淀物的質(zhì)量隨焙燒時(shí)間的變化 煅 燒的最佳時(shí)間 這是最關(guān)鍵的一步，將煅燒的溫度設(shè)定在 400℃ ，實(shí)驗(yàn)條件是稱取 5g的 ZnSO4然后確定最佳的焙燒時(shí)間，如圖 9查看焙燒之后中間沉淀物的質(zhì)量變化。 中間產(chǎn)物的過濾和洗滌 得到中間沉淀物的第一步就是過濾，目的就是將沉淀物分離出來，所用設(shè)備抽真空過濾器，接下來就是對(duì)沉淀物的洗滌，目的是去除雜質(zhì)，為生成高質(zhì)量的納米 ZnO做好準(zhǔn)備。具體走向如圖 8： 20 30 40 50 60 701 .7 01 .7 21 .7 41 .7 61 .7 81 .8 0 圖 8 中 間沉淀的量隨反應(yīng)溫度的變化 攪拌所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備數(shù)顯直流無級(jí)調(diào)速攪拌器，隨著攪拌的速度的增加，反應(yīng)速率加快，而由于攪拌的作用，產(chǎn)生的中間沉淀物出現(xiàn)團(tuán)聚的現(xiàn)象減少，但是如果攪拌速度過大的話，容易出現(xiàn)漩渦，不利于反應(yīng)的進(jìn)行，如表 5： 反應(yīng)溫度（℃） 中間沉淀的量（ g） 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 18 頁 共 23 頁 表 4 反應(yīng)溫度影響中間產(chǎn)物的粒度 表 5攪拌速度對(duì)反應(yīng)速率和粒度的影響 本實(shí)驗(yàn)最佳反應(yīng)條件就是稱量 5g 的 ZnSO4所以中間沉淀物的質(zhì)量增加了。7H2O時(shí)，加入 30mL的 +的水解反應(yīng)，因?yàn)?NH4+的水解是吸熱反應(yīng)，所以隨著溫度的增加反應(yīng)向右進(jìn)行，因此OH1離子減少，而導(dǎo)致 Zn(OH)2的產(chǎn)量減少，而 ZnCO3的產(chǎn)量會(huì)增加。 加入的 ZnSO4而第三組實(shí)驗(yàn)是 Zn(OH)2的質(zhì)量與 ZnCO3的質(zhì)量相差最少的，也是分配比較均勻的，因此不管這哪一種沉淀，出現(xiàn)團(tuán)聚的現(xiàn)象是這三組中最少的。7H2O，將其放入含有 100mL水的 500mL燒杯中，用數(shù)顯直流無級(jí)調(diào)速攪拌器攪拌溶解，然后分別加入 10mL、 20mL、 30mL的 的氨水水溶液，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后分別加入碳酸氫銨反應(yīng)完全。7H2O比較好，既節(jié)省材料，產(chǎn)率又高。7H2O的量多少的變化 由圖所示，隨著 ZnSO47H2O 的加入量對(duì)中間產(chǎn)物產(chǎn)率的影響 本次實(shí)驗(yàn)分為四組， ZnSO4如圖 6： 圖 6 煅燒過程中用到的箱式電阻爐 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 16 頁 共 23 頁 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 分析與討論 本章節(jié)主要就是對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行畫圖、分析與討論，具體內(nèi)容如下。實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖 5： 圖 5 干燥沉淀物過程中用到的電熱鼓風(fēng)干燥箱 沉淀物的煅燒、研磨 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 15 頁 共 23 頁 將焙燒好的中間沉淀物放入箱式電阻爐中，做多組實(shí)驗(yàn)，采用不同的溫度進(jìn)行煅燒，然后用納米粒度儀檢測不同溫度下的粒徑。實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖 4： 圖 4 沉淀物過濾用到的抽真空過濾器 沉淀物的焙燒 將 上一步過濾、洗滌完畢的中間沉淀產(chǎn)物放入玻璃皿中，盡量減少這個(gè)過程中的沉淀物損失，以便數(shù)據(jù)更加精確。然后用剪刀將濾紙剪成過濾口大小的紙片，然后將其放入過濾口，用蒸餾水浸濕（防止過濾時(shí)沉淀物下漏），將反應(yīng)完全的中間沉淀物慢慢的導(dǎo)入過濾口內(nèi)，打開開關(guān)，過濾開始，待過濾完全后再用蒸餾水沖洗，盡量去除雜質(zhì)。將沉淀過濾、洗滌、干燥 、煅燒，最后得出納米 ZnO粉體。實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖 3： 圖 3 溶解和化學(xué)反應(yīng)過程中用到的數(shù)顯直流無級(jí)調(diào)速攪拌器 （ 6） 實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的最佳條件 10gZnSO4 圖 2 實(shí)驗(yàn)過程中用來保持溫度的電熱恒溫水浴鍋。第三組實(shí)驗(yàn)用攪拌器以 300r/min的速度攪拌，之后操作同上，時(shí)間 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 13 頁 共 23 頁 為 t3。分三組實(shí)驗(yàn)來做第一組實(shí)驗(yàn)不用攪拌器攪拌，再加入氨水水溶液的那一刻開始計(jì)時(shí)，加入氨水水溶液之后立刻加入碳酸氫銨，待大量氣泡冒出之后開始停止計(jì)時(shí)，時(shí)間為 t1。取 10gZnSO4待反應(yīng)完畢后過濾、烘干，稱其重量。第三組實(shí)驗(yàn)同樣也是將燒杯放于 60℃ 的電熱恒溫水浴中反應(yīng)，時(shí)間為 15min。第一組實(shí)驗(yàn)：將燒杯放置于常溫下反應(yīng)。本次實(shí)驗(yàn)分為四組。最后產(chǎn)生不同粒徑的納米 ZnO粉體。7H2O 溶解，氨水為變量 反應(yīng)條件同上，同樣分三組實(shí)驗(yàn)第一組加入配置好的氨水 80mL，第二組加入配置好的氨水水溶液 100mL，第三組加入配置好的 120mL的氨水水溶液。最后產(chǎn)生了不同粒徑的納米 ZnO粉體。同樣的第二組加入 80mL配置好的氨水水 溶液，第三組加入 100mL的氨水水溶液。 （ 3） 取 15gZnSO4H 2O，加入燒杯中反應(yīng)，再緩慢地加入 NH4HCO3直至大量的氣泡冒出。H 2O，加入燒杯，再向燒杯內(nèi)緩慢的添加 NH4HCO3直至大量氣泡冒出。H 2O水溶液 ，加入燒杯中反應(yīng)，再向燒 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 12 頁 共 23 頁 杯內(nèi)緩慢添加 NH4HCO3直至燒杯內(nèi)有大量氣泡冒出為止。7H2O溶于含有 100mL水的 500mL的燒杯中。 （ 2） 取 10gZnSO4將兩組實(shí)驗(yàn)所得沉淀物進(jìn)行過濾、焙燒、煅燒。第一組用量筒量取 10mL的 ，然后再緩慢的加入碳酸氫銨 ，進(jìn)行反應(yīng)。7H2O 溶解，氨水為變量 本次實(shí)驗(yàn)分為兩組，稱取 5gZnSO47H2O進(jìn)行溶解制備納米 ZnO。 儀器名稱 型號(hào) 生產(chǎn)廠家 電子天平 HZKFA110 福州華志科學(xué)儀器有限公司 循環(huán)水式多用真空泵 SHBIII 河南省予華儀器有限公司 電熱鼓風(fēng)干燥箱 101OAB 上海勝啟儀器表有限公司 數(shù)顯直流無級(jí) 調(diào)速攪拌器 SXJQ1 鄭州長城科工貿(mào)有限公司 箱式電阻爐 SX410 北京電爐廠 電熱恒溫水浴鍋 HHS6 北京科偉永興儀器有限公司