【正文】 寫(xiě)作畢業(yè)論文是再一次的學(xué)習(xí)的過(guò)程，它的完成同樣意味著新的學(xué)習(xí)生活的開(kāi)始，由學(xué)校轉(zhuǎn) 變到社會(huì)，我會(huì)銘記我是河北科技大學(xué)的一名學(xué)子，在今后的工作中會(huì)將科大的優(yōu)良傳統(tǒng)發(fā)揚(yáng)光大。所以氨水水溶液最佳的加入量是 30mL （ 3） 實(shí)驗(yàn)的溫度對(duì)反應(yīng)的影響，隨著溫度的增加反應(yīng)速率加快，分子碰撞的機(jī)會(huì)增大，團(tuán)聚的機(jī)率增加，由于氨水在水 溶液中以 NH4+和 OH的形式存在，同時(shí)由于 NH4+ 的水解是吸熱反應(yīng)，隨著溫度的增加， NH4+和 OH離子減少，所以導(dǎo)致 Zn(OH)2減少，ZnCO3增加，打破它們的均衡，使得 ZnCO3容易發(fā)生團(tuán)聚。 由圖可知，焙燒時(shí)間大概在 70min的時(shí)候中間沉淀物質(zhì)量不再減少，所以最快的焙燒時(shí)間是在 70min左右變化，也是本實(shí)驗(yàn)在 100℃ 的焙燒溫度下最節(jié)省時(shí)間的焙燒時(shí)間。因?yàn)?Zn(OH)2的摩爾分子質(zhì)量小于 ZnCO3的摩爾分子質(zhì)量，所以減少生成 Zn(OH)2的那部分 Zn2+形成了ZnCO3。 確定最佳的氨水加入量 用電子稱(chēng)稱(chēng)取 5g的 ZnSO4待煅燒完畢后取出，稱(chēng)重。7H2O溶于 100mL水中，用攪拌器以 200r/min的速度攪拌，放入電熱 恒溫水浴鍋中反應(yīng)，將溫度調(diào)置 50℃ 恒溫 15min，加入 ，然后再加入碳酸氫銨，直至大量氣泡冒出。7H2O溶于有100mL的 500mL的燒杯中，用數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器攪拌速度 300r/min，完全溶解以后，將氨水與水融合調(diào)制成 。所用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有玻璃棒、 500mL燒杯、 100mL量筒、鑰匙、電子天平、數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器、電熱恒溫水浴鍋。最后將產(chǎn)生的沉淀過(guò)濾、焙燒、煅燒。第二組實(shí)驗(yàn)用量筒量取 40mL的 NH3第二組用量筒量取 20mL的 ， 然后再緩慢的加入碳酸氫銨，進(jìn)行反應(yīng)。 (3)將產(chǎn)生的沉淀經(jīng)抽真空過(guò)濾器過(guò)濾出沉淀，將沉淀放于干燥箱中干燥，再用加熱爐煅燒，然后用缽體研磨得到不同粒徑的納米 ZnO粉體。 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 10 頁(yè) 共 23 頁(yè) 2 實(shí)驗(yàn)部分 本章詳細(xì)的介紹了實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備，內(nèi)容，方法，步驟以及結(jié)果。反應(yīng)方程式如下： ZnSO4+2NH3所有沉淀法的共同點(diǎn)都是利用生成沉淀的液相反應(yīng)來(lái)制取。例如以 Zn(OC2H5)2為原料，化學(xué)反應(yīng)： Zn(OC2H5)2+2H2O=Zn(OH)2↓+2C2H5OH (19) Zn(OH)2=ZnO+H2O↑ (110) 該法的特點(diǎn)是條件溫和，原料易得，所得粒度細(xì)，單分散性好。用這種方法得出來(lái)的納米 ZnO優(yōu)點(diǎn)是晶粒發(fā)育完整，團(tuán)聚程度小，粒度小且分布均勻，并且在在燒結(jié)過(guò)程中活性高。但是只限于實(shí)驗(yàn)室，而且陰離子去除也較困難，得到的材料分散性差等 （ 2） 均勻沉淀法 [19] 均勻沉淀法與直接沉淀法大致相同，都是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，然后經(jīng)過(guò)濾將沉淀物熱分解，進(jìn)一步形成納米 ZnO的過(guò)程。 液相法 所謂液相法又叫做液相沉積法 [8~9]，通俗來(lái)講就是通過(guò)在液態(tài)的反應(yīng)下微觀粒子的凝聚，從而得到納米粒子的一種方法。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，在實(shí)驗(yàn)中就是利用在空氣的氣氛中用激光束直接照射鋅片表面，經(jīng)加熱、汽化、蒸發(fā)、氧化等過(guò)程，來(lái)制備納米氧化鋅粉末。氣相法主要分為三大類(lèi)：化學(xué)氣相氧化法、激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉淀法、噴霧熱解法。他們以二水合醋酸鋅和草酸為原料，以其摩爾比為 1： l的量于研缽中，充分研磨 30min左右，然后再將固相產(chǎn)物放置于烘箱中真空干燥 4h，溫度為 70℃ 。將普通級(jí)別的氧化鋅通過(guò)特殊的粉碎技術(shù)粉碎至超細(xì)。從而提高了光催化降解有機(jī)物的能力。在粉末粒徑為光波長(zhǎng)的 1 / 2 時(shí)最大時(shí)，金屬氧化物粉末對(duì)光線的遮蔽能力最強(qiáng)。納米氧化鋅具有疏松多孔、顆粒微小、分散性好、流動(dòng)性好、比表面積大等物理化學(xué)特性。在納米 ZnO屏蔽紫外線的同時(shí)，還可以殺菌，也是自潔玻璃。通過(guò)納米 ZnO的定量殺菌試驗(yàn)表明了在 5 分鐘內(nèi)，在納米 ZnO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1％ 時(shí)，大腸桿菌的殺菌率為 99． 93％，金黃色葡萄球菌的殺菌率為 98． 86％ 。納米氧化鋅在紡織領(lǐng)域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。如果僅僅是尺度達(dá)到納米，而沒(méi)有特殊性能的材料，也不能叫納米材料 。 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 I 頁(yè) 共 II頁(yè) 納米 ZnO 的制備方法 目錄 1 緒論 ...................................................................................................................................... 1 納米 ZnO 的概述 ................................................................................................................ 1 納米 ZnO.......................................................................................................................... 1 納米 ZnO 功能 ................................................................................................................. 1 納米 ZnO 的主要用途 ..................................................................................................... 3 制備納米 ZnO 的方法，以及概述 .................................................................................... 4 固相法 .............................................................................................................................. 4 氣相法 .............................................................................................................................. 5 液相法 .............................................................................................................................. 6 沉淀法制備納米 ZnO......................................................................................................... 7 沉淀法 .............................................................................................................................. 7 沉淀法原理 ...................................................................................................................... 8 沉淀法制備納米 ZnO 過(guò)程出現(xiàn)的問(wèn)題 ......................................................................... 8 本課題研究的內(nèi)容和意義 ................................................................................................. 8 2 實(shí)驗(yàn)部分 ............................................................................................................................ 10 實(shí)驗(yàn)材料， 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備以及試劑 ............................................................................... 10 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備 ................................................................................................................ 10 實(shí)驗(yàn)試劑 ........................................................................................................................ 10 納米 ZnO 的制備方法 ...................................................................................................... 10 制備納米 ZnO 中間沉淀物 ............................................................................................11 沉淀產(chǎn)物的過(guò)濾、洗滌 ................................................................................................ 13 沉淀物的焙燒 ................................................................................................................ 14 沉淀物的煅燒、研磨 .................................................................................................... 14 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論 ........................................................................................................ 16 各個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)中生產(chǎn)中間沉淀物的影響 ................................................................. 16 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 II 頁(yè) 共 II頁(yè) ZnSO4納米材料的研究領(lǐng)域從原子團(tuán)到大塊材料，包括生物材料、無(wú)機(jī)材料、有機(jī)材料、以及金屬材料等。由于納米氧化鋅一系列的優(yōu)異性和十分誘人的應(yīng)用前景，因此研發(fā)納米氧化鋅已成為許多科技人員關(guān)注的焦點(diǎn) [21~27]。由此可見(jiàn)其殺菌的效果。還有就是它也可以用于制造眼鏡片。目前，普通的 ZnO已經(jīng)逐漸被納米ZnO所代替。與此同時(shí)，在整個(gè)紫外光區(qū)（ 200—400nm），納米 ZnO對(duì)光的吸收能力比 TiO2強(qiáng)。當(dāng)納米 ZnO粉體作為光催化劑時(shí)可使污水中的 Cr6+還原成 Cr3+，從而形成 Cr(OH)3可用于污水處理，對(duì)環(huán)境污染治理有積極的作用。化學(xué)方法又叫造粒法，是在一定的條件下，通過(guò)原子或分子的成核、生長(zhǎng)或化合凝聚成具有一定形狀和尺寸的粒子。操作完畢后得到前驅(qū)體 ZnC2O4 （ 1）化學(xué)氣相氧化法 化學(xué)氣相氧化法是以氧氣為氧源，鋅粉為原料，在高溫下， 以 N2作為載體進(jìn)行氧化還原反應(yīng)制得納米 ZnO。該法具有可精確控制、能量轉(zhuǎn)化效率高等優(yōu)點(diǎn)，但產(chǎn)率低、成本高、電能消耗大，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。根據(jù)整個(gè)過(guò)程有沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)分為兩種類(lèi)型，分別為非反應(yīng)沉積法和反應(yīng)沉積法。不同的是，直接沉淀法快，得到的納米產(chǎn)物分散性不好。 （ 4）微乳液法 [10,17] 微乳液是一種理想介質(zhì)，是由表面活性劑、助表面活性劑