【正文】 涉密論文按學(xué)校規(guī)定處理。對(duì)本研究提供過幫助和做出過貢獻(xiàn)的個(gè)人戒集體，均已在文中作了明確的說明并表示了謝意。在和時(shí)老師近半年的接觸中，老師深厚的專業(yè)素質(zhì)、敏銳的洞察力、一絲不茍的治學(xué)態(tài)度、強(qiáng)大的分析和語(yǔ)言組織能力使我受益良多，對(duì)于問題的判斷總是能一針見血的指出來并提供行之有效的辦法和指導(dǎo)，促使我精益求精。 銀納米粒子的電催化活性測(cè)試結(jié)果 用循環(huán)伏安法分別對(duì)兩根電極進(jìn)行掃描得循環(huán)伏安曲線，如下圖 13 0 .2 0 .0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 .00 .0 0 1 00 .0 0 0 80 .0 0 0 60 .0 0 0 40 .0 0 0 20 .0 0 0 00 .0 0 0 20 .0 0 0 40 .0 0 0 6BACurrent/APo t e n t i a l / V 圖 5 空白碳糊電極與用銀納米粒子修飾的碳糊電極的循環(huán)伏安曲線對(duì)比圖 Fig. 5 Comparison of cyclic voltammetry on carbon paste electrode blankcarbon pasteelectrode with silver nanoparticles modified A 為用銀納米粒子修飾的碳糊電極的循環(huán)伏安圖 B 為空白碳糊電極的循環(huán)伏安圖 從上述幾幅圖可以看出與空白碳糊電極相比用銀納米粒子修飾過的碳糊電極的CV 曲線的起始電勢(shì)更低，說明反應(yīng)更容易進(jìn)行；且電極電流更大，說明反應(yīng)進(jìn)行的越激烈。由于檸檬酸含有羧基氧等有強(qiáng)配位能力的原子 , 可與 Ag+ 產(chǎn)生作用 , 所以能夠達(dá)到上述目的。 掃描電子顯微鏡（ SEM）表征 A B 圖 2 銀納米粒子的 SEM 圖 第一組（圖 A為放大 10k 倍，圖 B 為放大 20k 倍） Fig . 2 The first group of the SEM image of the silver nanoparticles (Figure A is Magnified 10K times, and the B is Magnified 20K times). C D 圖 3 銀納米粒子的 SEM 圖 第二組（圖 C 為放大 10k 倍 ,D 圖為放大 20k 倍） 10 Fig . 2 The second group of the SEM image of the silver nanoparticles (Figure C is Magnified 10K times, and the D is Magnified 20K times). 其中圖 2為新鮮制備的銀納米粒子 SEM圖，圖 3為制備完成，放置一周時(shí)間后所拍的 SEM圖。 176。 銀納米粒子的電催化活性測(cè)試 1） . 取 g石墨粉在表面皿中，加入 5μ L液態(tài)石蠟混合均勻，研磨至糊狀，填入聚四氟乙烯管中，填裝時(shí)要保證混合物無空洞且接觸面平滑，在另一端插入銅絲作為導(dǎo)線制得碳糊電極。儀器參數(shù)設(shè)置為： Target = Cu Voltage = 40kV Current = 30mA 掃描速率為 2176?？稍跓诩右槐w，一方面能卡住電極以免晃動(dòng)影響銀納米粒子的析出，另一方面能防止雜質(zhì)落入，污染電解液。 研究?jī)?nèi)容 此法制備銀納米粒子是根據(jù)溶液中銀離子在一定的電化學(xué)勢(shì)窗下，可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)，被還原為銀原子。 顧大明 [20]等在 pH=1～ 溫度 4042℃條件下，以次磷酸鈉還原硝酸銀溶液，得到紫紅色銀膠，干燥后的粉末狀產(chǎn)物。 當(dāng)前電化學(xué)法是合成納米材料的一種有效手段，因其具有方法簡(jiǎn)單、快速、無污染，高效率等優(yōu)點(diǎn) [17]。 銀納米粒子的制備方法 近十幾年來，納米技術(shù)蓬勃發(fā)展，各種制備納米銀粒子的物理方法和化學(xué)方法層出不窮?，F(xiàn)在在陶瓷建材、醫(yī)藥醫(yī)療、環(huán)境保護(hù)和涂料等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛 ， 因此研究人員對(duì)銀納米粒子的性能研究和制備方法極為關(guān)注 [8]。即在蛋白質(zhì)表面攜帶藥物，再用磁性三氧化二鐵 納 米微粒 包裹，向人體血管里注射進(jìn)去，然后在磁場(chǎng)的力的作用下藥物定向運(yùn)動(dòng)可直達(dá)病灶，減少了藥物對(duì)人體內(nèi)臟器官所產(chǎn)生的副作用，提高治療效果。舉個(gè)例子，加入 %的 納米鎳粉 在 鎢 絲粉中后，燒結(jié)溫度可降到 120xx1300℃，而正常情況下 鎢 絲粉須在 3000℃的高溫下燒結(jié) [4]。 其奇特的微觀構(gòu)成使其具備優(yōu)異性能。 preparation。用掃描電鏡觀察所制得的產(chǎn)品 形貌狀態(tài) ，為松針狀的晶體粒子，其粒徑在 50100 nm 之間 ， 用 X 射線衍射儀分析 了 銀納米粒子的晶體結(jié)構(gòu) 及樣品純度 ，納米粒度 分布 儀測(cè)試 得出 粒子的大小 分布在 125199 nm 范圍內(nèi) ，并用制得的銀納米粒子修飾碳糊電極， 測(cè)其 CV曲線， 對(duì)其電催化活性進(jìn)行了初步探索。納米粒子與宏觀物體的結(jié)構(gòu)存在差異，表現(xiàn)在比表面很大，而外層 原子 既無 短程序 又無 長(zhǎng)程序 的非晶層。納米粒子的催化反應(yīng)還具有選擇性，例如氧化 丙醛 時(shí)用納米 鎳 作催化劑，鎳粒的粒徑對(duì)反應(yīng)影響極大，小于5nm 時(shí)反應(yīng)方向更偏向于生成酒精，而分解 醛 的反應(yīng) 被抑制 [3]。除此之外還可以作為 紅外吸收 材料，如用 Cr系合金納米粒子來吸收 紅外線 ，效果良好 [6]。研究表明，當(dāng)在不同的材質(zhì)上鑲嵌納米銀后，材料的物理化學(xué)性能大大改變。 銀納米粒子的導(dǎo)電性，催化效率和殺菌能力受其的粒徑影響，因此有必要精確控制住銀納米粒子的顆粒尺寸 。控制住顆粒的粒徑、范圍較小的粒度分布和制得特定、單一、均勻的晶體結(jié)構(gòu)是制備銀納米粒子的關(guān)鍵技術(shù)。 孫如等人 [19]采用硼氫化鈉還原硝酸銀制備了較小銀納米粒子。 廖學(xué)紅 [17]等以 N’ 羥乙基乙二胺 N， N， N’ 三乙酸為配位劑用電化學(xué)方法制備出樹枝狀納米銀，并用 XRD和 TEM對(duì)該納米粒子進(jìn)行了表征，發(fā)現(xiàn)配體的存在是生成納米粒子的關(guān)鍵，并且電化學(xué)法是制備銀納米粒子的優(yōu)良方法，簡(jiǎn)單高效無污染。 H2O， A. R. 級(jí) ) 國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑 有限公司 硝酸鉀（ KNO3， A. R. 級(jí)） 國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑 有限公司 無水乙醇（ C2H5OH, A. R. 級(jí)） 國(guó)藥集團(tuán) 化學(xué)試劑 有限公司 超純水 上海和泰儀器有限公司 高純石墨棒 江蘇中哲新材料科技有限公司 實(shí)驗(yàn)儀器 儀器 廠家 臺(tái)式高速離心機(jī)（ H1850） 湘儀離心機(jī)儀器有限公司 電子天平（ AL204） 梅特勒 托利多儀器 電化學(xué)工作站 (CHI660C) 上海辰華儀器公司 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（ DHG9140A） 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 6 超聲波清洗器（ SK1200E） 上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司 納米激光粒度儀（ BT90） 丹東市百特儀器有限公司 X 射線衍射儀（ XRD7000） 島津公司 掃描電子顯微鏡 (S3000N) 日立（ HITACHI） 實(shí)驗(yàn)步驟 銀納米粒子的制備 使用天平準(zhǔn)確稱取 4g 檸檬酸（作為配位劑） 和 AgNO3 于燒杯中，用量筒量取 100ml 超純