【正文】 (14) Zn2++2NH3不同的是，直接沉淀法快，得到的納米產(chǎn)物分散性不好。舉個(gè)簡(jiǎn)單的例子，當(dāng)以 NH3根據(jù)整個(gè)過程有沒有化學(xué)反應(yīng)分為兩種類型，分別為非反應(yīng)沉積法和反應(yīng)沉積法。原理是以液態(tài)物質(zhì)為前驅(qū)體，通過噴霧的形式直接得到產(chǎn)物。該法具有可精確控制、能量轉(zhuǎn)化效率高等優(yōu)點(diǎn)，但產(chǎn)率低、成本高、電能消耗大，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)?；瘜W(xué)反應(yīng)式如下： 2Zn+O2=2ZnO (T=550℃ ) （ 11） 用此種方法的優(yōu)點(diǎn)是：原料簡(jiǎn)單，價(jià)廉，易得，但是得到產(chǎn)品的粒度細(xì)，單分散性較好。 （ 1）化學(xué)氣相氧化法 化學(xué)氣相氧化法是以氧氣為氧源，鋅粉為原料，在高溫下， 以 N2作為載體進(jìn)行氧化還原反應(yīng)制得納米 ZnO。 氣相法 [2] 目前生產(chǎn)納米材料的最有效方法之一就是氣相法。操作完畢后得到前驅(qū)體 ZnC2O4液相法分為： 直接沉積法、均勻沉積法、水熱法、微乳液法、溶膠一凝膠法、模板法和醇鹽水解法等 固相法 [1] 固相合成法也稱為固相化學(xué)反應(yīng)法，是近幾年來剛剛發(fā)展起來的、一種廉價(jià)而又簡(jiǎn)便的新方法。化學(xué)方法又叫造粒法，是在一定的條件下，通過原子或分子的成核、生長(zhǎng)或化合凝聚成具有一定形狀和尺寸的粒子。 就禁帶寬度而言， ZnO是一種適合的可以 替代 TiO2 的光催化劑，并且 ZnO廉價(jià)、無毒、對(duì)環(huán)境中多種難降解的有機(jī)污染物都有很好的光催化去除效果。當(dāng)納米 ZnO粉體作為光催化劑時(shí)可使污水中的 Cr6+還原成 Cr3+，從而形成 Cr(OH)3可用于污水處理，對(duì)環(huán)境污染治理有積極的作用。納米 ZnO由于比表面積大、尺寸小，顆粒內(nèi)部與表面鍵態(tài)的不同。與此同時(shí)，在整個(gè)紫外光區(qū)（ 200—400nm），納米 ZnO對(duì)光的吸收能力比 TiO2強(qiáng)。納米氧化鋅可用于制造高速耐磨的橡膠 制品，如飛機(jī)輪胎、轎車用的子午線胎等。目前，普通的 ZnO已經(jīng)逐漸被納米ZnO所代替。經(jīng)過調(diào)查，市場(chǎng)納米 ZnO的需求量很大，我國(guó)已能獨(dú)立生產(chǎn)。還有就是它也可以用于制造眼鏡片。 （ 4）玻璃工業(yè) 普通 ZnO同樣有著吸收紫外線的功能，但是卻不能透過可見光，所以不能用于玻璃工業(yè)。由此可見其殺菌的效果。研究表明，如果使用納米 ZnO作為光催化 劑的話，那么反應(yīng)速率可以成百上千的提高并且不引起光的散射。由于納米氧化鋅一系列的優(yōu)異性和十分誘人的應(yīng)用前景，因此研發(fā)納米氧化鋅已成為許多科技人員關(guān)注的焦點(diǎn) [21~27]。 表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)，如非遷移性、吸收、熒光性、散射紫外線能力和壓電性等，通過應(yīng)用它在光、電、磁 等方面的性能，可制造紫外線遮蔽材料、變阻器、高效催化劑、氣體傳感器、塑料薄膜、熒光體、壓電材料、壓敏電阻、圖像記錄材料、和磁性材料等 [29~30]。納米材料的研究領(lǐng)域從原子團(tuán)到大塊材料，包括生物材料、無機(jī)材料、有機(jī)材料、以及金屬材料等。它是一個(gè)覆蓋面特別廣，學(xué)科多樣性的交叉的科學(xué)性研究方向和產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域。 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 I 頁(yè) 共 II頁(yè) 納米 ZnO 的制備方法 目錄 1 緒論 ...................................................................................................................................... 1 納米 ZnO 的概述 ................................................................................................................ 1 納米 ZnO.......................................................................................................................... 1 納米 ZnO 功能 ................................................................................................................. 1 納米 ZnO 的主要用途 ..................................................................................................... 3 制備納米 ZnO 的方法，以及概述 .................................................................................... 4 固相法 .............................................................................................................................. 4 氣相法 .............................................................................................................................. 5 液相法 .............................................................................................................................. 6 沉淀法制備納米 ZnO......................................................................................................... 7 沉淀法 .............................................................................................................................. 7 沉淀法原理 ...................................................................................................................... 8 沉淀法制備納米 ZnO 過程出現(xiàn)的問題 ......................................................................... 8 本課題研究的內(nèi)容和意義 ................................................................................................. 8 2 實(shí)驗(yàn)部分 ............................................................................................................................ 10 實(shí)驗(yàn)材料， 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備以及試劑 ............................................................................... 10 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備 ................................................................................................................ 10 實(shí)驗(yàn)試劑 ........................................................................................................................ 10 納米 ZnO 的制備方法 ...................................................................................................... 10 制備納米 ZnO 中間沉淀物 ............................................................................................11 沉淀產(chǎn)物的過濾、洗滌 ................................................................................................ 13 沉淀物的焙燒 ................................................................................................................ 14 沉淀物的煅燒、研磨 .................................................................................................... 14 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論 ........................................................................................................ 16 各個(gè)因素對(duì)實(shí)驗(yàn)中生產(chǎn)中間沉淀物的影響 ................................................................. 16 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 II 頁(yè) 共 II頁(yè) ZnSO4納米材料可分為納米粉末、納米纖維、納米膜、納米塊體、納米復(fù)合材料、納米結(jié)構(gòu)等。如果僅僅是尺度達(dá)到納米，而沒有特殊性能的材料，也不能叫納米材料 。 其顆粒大小約在 1—100nm。納米氧化鋅在紡織領(lǐng)域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。納米 ZnO的催化活性和選擇性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)催化劑。通過納米 ZnO的定量殺菌試驗(yàn)表明了在 5 分鐘內(nèi)，在納米 ZnO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1％ 時(shí)，大腸桿菌的殺菌率為 99． 93％，金黃色葡萄球菌的殺菌率為 98． 86％ 。 還有能它降低燒結(jié)陶瓷的溫度，能耗降低，并且制作工序簡(jiǎn)單易行，極大地提高產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量。在納米 ZnO屏蔽紫外線的同時(shí)，還可以殺菌，也是自潔玻璃。隨著臭氧層的破壞，紫外線加劇了對(duì)生物的傷害，防止紫外線的入侵已成為人類一項(xiàng)迫不及待的需求。納米氧化鋅具有疏松多孔、顆粒微小、分散性好、流動(dòng)性好、比表面積大等物理化學(xué)特性。因此，與橡膠的親和性好，熔煉時(shí)易分散，扯斷變形小、彈性好、膠料生熱低，改善了物理性能和材料工藝性能。在粉末粒徑為光波長(zhǎng)的 1 / 2 時(shí)最大時(shí)，金屬氧化物粉末對(duì)光線的遮蔽能力最強(qiáng)。但它們存在著安全性較差、耐熱性差、易分解產(chǎn)生有害物易揮發(fā)等缺點(diǎn)，為克服這些缺點(diǎn) 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 4 頁(yè) 共 23 頁(yè) 人們積極開發(fā)研究了一些無機(jī)抗菌劑，納米 ZnO就是其中之一。從而提高了光催化降解有機(jī)物的能力。 3） 熱穩(wěn)定性好，價(jià)格便宜，來源廣，不變色，不易揮發(fā)。將普通級(jí)別的氧化鋅通過特殊的粉碎技術(shù)粉碎至超細(xì)。氣相法分為：化學(xué)氣 相氧化法、激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉淀法、噴霧熱解法等等。他們以二水合醋酸鋅和草酸為原料，以其摩爾比為 1： l的量于研缽中，充分研磨 30min左右，然后再將固相產(chǎn)物放置于烘箱中真空干燥 4h，溫度為 70℃ 。工業(yè)生產(chǎn)前景樂觀，但是反應(yīng)往往進(jìn)行得不完全或過程中易出現(xiàn)液化等現(xiàn)象。氣相法主要分為三大類：化學(xué)氣相氧化法、激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉淀法、噴霧熱解法。 經(jīng)查閱資料可得日本 Mitarai等以鋅粉和氧氣為原料，以 N2為載體，在約為 550℃ 的高溫下是原料發(fā)生氧化還原反應(yīng)，從而就能得到粒度范圍在 10—20nm的 ZnO。簡(jiǎn)單來說，在實(shí)驗(yàn)中就是利用在空氣的氣氛中用激光束直接照射鋅片表面，經(jīng)加熱、汽化、蒸發(fā)、氧化等過程，來制備納米氧化鋅粉末。 （ 3） 噴霧熱解法 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 6 頁(yè) 共 23 頁(yè) 所謂噴霧熱解法是將金屬鹽溶液以噴霧的形式進(jìn)入高溫氣體中，隨著溶劑的蒸發(fā)及金屬鹽的熱分解，從而形成納米氧化物粉體。 液相法 所謂液相法又叫做液相沉積法 [8~9]，通俗來講就是通過在液態(tài)的反應(yīng)下微觀粒子的凝聚，從而得到納米粒子的一種方法。不同的沉淀物，加入的沉淀劑也不相同，同時(shí)