【正文】 ................................... 22 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 1 頁(yè) 共 23 頁(yè) 1 緒論 納米 ZnO 的概述 20 世紀(jì) 90 年代出現(xiàn)了一門新興的科技，那就是納米科學(xué)和技術(shù)，它已經(jīng)成為世界材料，物理，化學(xué)，生物，力學(xué)等等學(xué)科方面的研究的熱門課題之一。近年來(lái)發(fā)現(xiàn)它在磁學(xué)、催化、力學(xué)、光學(xué)、等方面展現(xiàn)出許多特殊功能，使其在生物、化工、電子、光學(xué)、陶瓷、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值，具有 ZnO 所無(wú)法比較的特 殊性和用途。因此家用玻璃，汽車玻璃以及建筑用的玻璃對(duì)此確是不能缺少的。應(yīng)用納米 ZnO的優(yōu)點(diǎn)有 : 1） 防止老化 2） 抗摩擦著火 3） 使用壽命長(zhǎng) 4） 耐磨性強(qiáng) （ 2）納米 ZnO的抗菌性 納米 ZnO在紫外線照射下，能與大多數(shù)有機(jī)物（包括細(xì)菌）發(fā)生氧化反應(yīng)，具有極強(qiáng)的化學(xué)活性，從而殺死大多數(shù)病毒和病菌。物理方法又叫粉碎法，或者機(jī)械法。其特點(diǎn)是結(jié)晶好、粒度可控、純度高，但技術(shù)要求高。用噴霧熱解法所得分散性好，粒徑分布窄，化學(xué)活性好，粒徑分布均勻，純度高，并且工藝易于控制，操作簡(jiǎn)單，設(shè)備造價(jià)低廉，頗 具工業(yè)化生產(chǎn)的條件和特點(diǎn)。 （ 3） 水熱法 [14] 水熱法是將制備納米 ZnO的前驅(qū)體，放入高壓釜中的水熱介質(zhì)中在一定溫度和時(shí)間下發(fā)生水熱反應(yīng)，這就是水熱法。以上兩種方法較常見。用途很多，范圍很大，發(fā)展前途無(wú)限。第一組用量筒量取 10mL的 ，然后再緩慢的加入碳酸氫銨 ，進(jìn)行反應(yīng)。同樣的第二組加入 80mL配置好的氨水水 溶液，第三組加入 100mL的氨水水溶液。取 10gZnSO4實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖 5： 圖 5 干燥沉淀物過(guò)程中用到的電熱鼓風(fēng)干燥箱 沉淀物的煅燒、研磨 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 15 頁(yè) 共 23 頁(yè) 將焙燒好的中間沉淀物放入箱式電阻爐中，做多組實(shí)驗(yàn)，采用不同的溫度進(jìn)行煅燒，然后用納米粒度儀檢測(cè)不同溫度下的粒徑。7H2O時(shí)，加入 30mL的 +的水解反應(yīng)，因?yàn)?NH4+的水解是吸熱反應(yīng)，所以隨著溫度的增加反應(yīng)向右進(jìn)行，因此OH1離子減少，而導(dǎo)致 Zn(OH)2的產(chǎn)量減少，而 ZnCO3的產(chǎn)量會(huì)增加。 （ 2） 將化學(xué)純的氨水溶解于水中，配置成 ，本次針對(duì)氨水的實(shí)驗(yàn)做了三組實(shí)驗(yàn)，當(dāng)加入 30mL氨水水溶液時(shí) ,Zn(OH)2與 ZnCO3的比例大概 1:1 ，兩種物質(zhì)都不會(huì)產(chǎn)生太大的團(tuán)聚現(xiàn)象，比較均衡。 最后感謝張老師以及其他專業(yè)課的老師，各位同學(xué)的指導(dǎo)與幫助，謝謝！ 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 22 頁(yè) 共 23 頁(yè) 參考文獻(xiàn) [1] 張永康，劉建本，易保華 .常溫固相反應(yīng)合成納米氧化鋅 [J].精細(xì)化工， 2021， 17(6)：343~344， 355 [2]孫志剛，胡黎明 .氣相法合成納米顆粒的制備技術(shù)進(jìn)展 [J].化工進(jìn)展， 1997， 16(2)： 21~24 [3]建偉，劉有智，張艷輝 .超重力技術(shù)制備納米氧化鋅的工藝研究 [J].化學(xué)工程師， 2021，86(5)： 22~23 [4]祖庸，劉超鋒，李曉娥 .均勻沉淀法合成納米氧化鋅 [J].現(xiàn)代工業(yè)， 1997， 17(9)： 33~35 [5]楊秀培 .納米氧化鋅制備研究進(jìn)展 [J].四川師范學(xué)院學(xué)報(bào) .2021,24（ 3）： 347~351 [6]張偉，王風(fēng)珠 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較小 400 較大 較小 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 19 頁(yè) 共 23 頁(yè) 0 20 40 60 80 1001 .61 .82 .02 .22 .42 .6 圖 9 中間沉淀物的質(zhì)量隨焙燒時(shí)間的變化 煅 燒的最佳時(shí)間 這是最關(guān)鍵的一步，將煅燒的溫度設(shè)定在 400℃ ，實(shí)驗(yàn)條件是稱取 5g的 ZnSO47H2O，將其放入含有 100mL水的 500mL燒杯中，用數(shù)顯直流無(wú)級(jí)調(diào)速攪拌器攪拌溶解，然后分別加入 10mL、 20mL、 30mL的 的氨水水溶液，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后分別加入碳酸氫銨反應(yīng)完全。將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥 、煅燒，最后得出納米 ZnO粉體。第一組實(shí)驗(yàn)：將燒杯放置于常溫下反應(yīng)。H 2O，加入燒杯，再向燒杯內(nèi)緩慢的添加 NH4HCO3直至大量氣泡冒出。 儀器名稱 型號(hào) 生產(chǎn)廠家 電子天平 HZKFA110 福州華志科學(xué)儀器有限公司 循環(huán)水式多用真空泵 SHBIII 河南省予華儀器有限公司 電熱鼓風(fēng)干燥箱 101OAB 上海勝啟儀器表有限公司 數(shù)顯直流無(wú)級(jí) 調(diào)速攪拌器 SXJQ1 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司 箱式電阻爐 SX410 北京電爐廠 電熱恒溫水浴鍋 HHS6 北京科偉永興儀器有限公司 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 11 頁(yè) 共 23 頁(yè) 制備納米 ZnO 中間沉淀物 表 2 實(shí)驗(yàn)所需材料及其介紹 名稱 級(jí)別 分子量 產(chǎn)地 性狀 七水合硫酸鋅 化學(xué)純 廣州市潤(rùn)展化工有限公司 無(wú)色斜方晶系棱柱狀結(jié)晶 碳酸氫銨 化學(xué)純 鄭州沃原化工股份有限公司 無(wú)色或白色棱柱形結(jié)晶 氨水 分析純 石 家莊市華迪化工工貿(mào)有限公司 無(wú)色液體 蒸餾水 自制 18 實(shí)驗(yàn)室 無(wú)色液體 納米 ZnO的中間沉淀物是由外圍 ZnCO3包裹的中心是 Zn(OH)2組成的。H 2O=Zn(OH)2↓+(NH4)2SO4 (111) ZnSO4+NH4HCO3=ZnCO3↓+(NH4)2SO4 (112) 煅燒前驅(qū)體的化學(xué)反應(yīng)： Zn(OH)2=ZnO+H2O (113) ZnCO3=ZnO+CO2 (114) 沉淀法 制備納米 ZnO 過(guò)程出現(xiàn)的問(wèn)題 (1)當(dāng)將 與 ZnSO4溶液發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的沉淀過(guò)濾、洗滌陰離子時(shí)比較困難。但是成本高，易形成不均勻成核。不同的是，直接沉淀法快，得到的納米產(chǎn)物分散性不好。該法具有可精確控制、能量轉(zhuǎn)化效率高等優(yōu)點(diǎn)，但產(chǎn)率低、成本高、電能消耗大，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。操作完畢后得到前驅(qū)體 ZnC2O4當(dāng)納米 ZnO粉體作為光催化劑時(shí)可使污水中的 Cr6+還原成 Cr3+，從而形成 Cr(OH)3可用于污水處理，對(duì)環(huán)境污染治理有積極的作用。目前，普通的 ZnO已經(jīng)逐漸被納米ZnO所代替。由此可見其殺菌的效果。納米材料的研究領(lǐng)域從原子團(tuán)到大塊材料，包括生物材料、無(wú)機(jī)材料、有機(jī)材料、以及金屬材料等。如果僅僅是尺度達(dá)到納米，而沒(méi)有特殊性能的材料，也不能叫納米材料 。通過(guò)納米 ZnO的定量殺菌試驗(yàn)表明了在 5 分鐘內(nèi)，在納米 ZnO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1％ 時(shí)，大腸桿菌的殺菌率為 99． 93％，金黃色葡萄球菌的殺菌率為 98． 86％ 。納米氧化鋅具有疏松多孔、顆粒微小、分散性好、流動(dòng)性好、比表面積大等物理化學(xué)特性。從而提高了光催化降解有機(jī)物的能力。他們以二水合醋酸鋅和草酸為原料，以其摩爾比為 1： l的量于研缽中，充分研磨 30min左右，然后再將固相產(chǎn)物放置于烘箱中真空干燥 4h，溫度為 70℃ 。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，在實(shí)驗(yàn)中就是利用在空氣的氣氛中用激光束直接照射鋅片表面，經(jīng)加熱、汽化、蒸發(fā)、氧化等過(guò)程，來(lái)制備納米氧化鋅粉末。但是只限于實(shí)驗(yàn)室，而且陰離子去除也較困難，得到的材料分散性差等 （ 2） 均勻沉淀法 [19] 均勻沉淀法與直接沉淀法大致相同，都是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生沉淀，然后經(jīng)過(guò)濾將沉淀物熱分解，進(jìn)一步形成納米 ZnO的過(guò)程。例如以 Zn(OC2H5)2為原料，化學(xué)反應(yīng)： Zn(OC2H5)2+2H2O=Zn(OH)2↓+2C2H5OH (19) Zn(OH)2=ZnO+H2O↑ (110) 該法的特點(diǎn)是條件溫和，原料易得，所得粒度細(xì)，單分散性好。反應(yīng)方程式如下