【正文】 （通常為醇類）、水溶液或水、油組成的一種各向同性、透明的熱力學(xué)穩(wěn)定體系。但是成本高，易形成不均勻成核。整個(gè)反應(yīng)式用下式表示： nA++nB+→[AB]。H 2O=Zn(OH)2↓+(NH4)2SO4 (111) ZnSO4+NH4HCO3=ZnCO3↓+(NH4)2SO4 (112) 煅燒前驅(qū)體的化學(xué)反應(yīng)： Zn(OH)2=ZnO+H2O (113) ZnCO3=ZnO+CO2 (114) 沉淀法 制備納米 ZnO 過程出現(xiàn)的問題 (1)當(dāng)將 與 ZnSO4溶液發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的沉淀過濾、洗滌陰離子時(shí)比較困難。探討的以及實(shí)驗(yàn)的主要部分放在中間沉淀產(chǎn)物上面。 儀器名稱 型號(hào) 生產(chǎn)廠家 電子天平 HZKFA110 福州華志科學(xué)儀器有限公司 循環(huán)水式多用真空泵 SHBIII 河南省予華儀器有限公司 電熱鼓風(fēng)干燥箱 101OAB 上海勝啟儀器表有限公司 數(shù)顯直流無級(jí) 調(diào)速攪拌器 SXJQ1 鄭州長城科工貿(mào)有限公司 箱式電阻爐 SX410 北京電爐廠 電熱恒溫水浴鍋 HHS6 北京科偉永興儀器有限公司 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 11 頁 共 23 頁 制備納米 ZnO 中間沉淀物 表 2 實(shí)驗(yàn)所需材料及其介紹 名稱 級(jí)別 分子量 產(chǎn)地 性狀 七水合硫酸鋅 化學(xué)純 廣州市潤展化工有限公司 無色斜方晶系棱柱狀結(jié)晶 碳酸氫銨 化學(xué)純 鄭州沃原化工股份有限公司 無色或白色棱柱形結(jié)晶 氨水 分析純 石 家莊市華迪化工工貿(mào)有限公司 無色液體 蒸餾水 自制 18 實(shí)驗(yàn)室 無色液體 納米 ZnO的中間沉淀物是由外圍 ZnCO3包裹的中心是 Zn(OH)2組成的。將兩組實(shí)驗(yàn)所得沉淀物進(jìn)行過濾、焙燒、煅燒。H 2O，加入燒杯，再向燒杯內(nèi)緩慢的添加 NH4HCO3直至大量氣泡冒出。最后產(chǎn)生了不同粒徑的納米 ZnO粉體。第一組實(shí)驗(yàn)：將燒杯放置于常溫下反應(yīng)。分三組實(shí)驗(yàn)來做第一組實(shí)驗(yàn)不用攪拌器攪拌，再加入氨水水溶液的那一刻開始計(jì)時(shí)，加入氨水水溶液之后立刻加入碳酸氫銨，待大量氣泡冒出之后開始停止計(jì)時(shí)，時(shí)間為 t1。將沉淀過濾、洗滌、干燥 、煅燒，最后得出納米 ZnO粉體。如圖 6： 圖 6 煅燒過程中用到的箱式電阻爐 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 16 頁 共 23 頁 3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 分析與討論 本章節(jié)主要就是對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行畫圖、分析與討論，具體內(nèi)容如下。7H2O，將其放入含有 100mL水的 500mL燒杯中，用數(shù)顯直流無級(jí)調(diào)速攪拌器攪拌溶解，然后分別加入 10mL、 20mL、 30mL的 的氨水水溶液，在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完畢后分別加入碳酸氫銨反應(yīng)完全。所以中間沉淀物的質(zhì)量增加了。 反應(yīng)溫度（ ℃ ） 中間沉淀物粒度 常溫 較大 50 較小 60 較小 70 較小 攪拌速度（ r/min） 反應(yīng)速率 粒度 0 一般 較大 200 較大 較小 400 較大 較小 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 19 頁 共 23 頁 0 20 40 60 80 1001 .61 .82 .02 .22 .42 .6 圖 9 中間沉淀物的質(zhì)量隨焙燒時(shí)間的變化 煅 燒的最佳時(shí)間 這是最關(guān)鍵的一步，將煅燒的溫度設(shè)定在 400℃ ，實(shí)驗(yàn)條件是稱取 5g的 ZnSO4所以最佳的溫度是在常溫下進(jìn)行的。 最后感謝張老師以及其他專業(yè)課的老師，各位同學(xué)的指導(dǎo)與幫助，謝謝！ 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 22 頁 共 23 頁 參考文獻(xiàn) [1] 張永康，劉建本，易保華 .常溫固相反應(yīng)合成納米氧化鋅 [J].精細(xì)化工， 2021， 17(6)：343~344， 355 [2]孫志剛，胡黎明 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80mL配置好的氨水水 溶液，第三組加入 100mL的氨水水溶液。H 2O水溶液 ，加入燒杯中反應(yīng)，再向燒 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 12 頁 共 23 頁 杯內(nèi)緩慢添加 NH4HCO3直至燒杯內(nèi)有大量氣泡冒出為止。第一組用量筒量取 10mL的 ，然后再緩慢的加入碳酸氫銨 ，進(jìn)行反應(yīng)。 (2)用 10mL的量筒量取一定量的氨 水，配置成氨水水溶液，然后加入燒杯中，反應(yīng)完畢后再加入碳酸氫銨，直到產(chǎn)生大量氣泡為止。用途很多，范圍很大，發(fā)展前途無限。H 2O和 NH4HCO3為沉淀劑，與 ZnSO4溶液發(fā)生反應(yīng)，生成由 ZnCO3包裹的 Zn(OH)2前驅(qū)體。以上兩種方法較常見。常見的反應(yīng)： Zn(CH3COO)2+2H2O=Zn(OH)2+2CH3COOH（堿性條件下） (17) Zn(OH)2=ZnO(s)+H2O↑(加熱 ) (18) （ 6） 醇鹽水解法 Zn的醇鹽能在水溶液中迅速水解，生成 Zn(OH)2沉淀 過濾、干燥、煅燒成納米ZnO粉體。 （ 3） 水熱法 [14] 水熱法是將制備納米 ZnO的前驅(qū)體，放入高壓釜中的水熱介質(zhì)中在一定溫度和時(shí)間下發(fā)生水熱反應(yīng)，這就是水熱法。H 2O=Zn(OH 2↓+2NH4+ (12) Zn(OH)2=ZnO+H2O↑ (T=500~800℃ ) (13) 直接沉淀法操作簡單，對(duì)設(shè)備要求不高，純度較高，成本也較低。用噴霧熱解法所得分散性好，粒徑分布窄，化學(xué)活性好，粒徑分布均勻，純度高，并且工藝易于控制，操作簡單，設(shè)備造價(jià)低廉，頗 具工業(yè)化生產(chǎn)的條件和特點(diǎn)。 （ 2）激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉淀法 該法以惰性氣體為載氣，以 Zn片為原料，用 CW—C02激光氣為熱源，加熱反應(yīng)原料