【正文】 但過高的氣壓不利于晶粒的生長，同時對沉積速率也有影響。當濺射氣壓增加到 Pa 時，薄膜晶粒尺寸約為 70nm，大小較為均一，表面孔洞較少。當氣壓 升高到 Pa 時，雜相消失， 表明較高的濺射氣壓能有效的抑制 Bi2O3的揮發(fā)。得出以下結(jié)果 : 隨著濺射氣壓的升高， BMN 薄膜顯示出明顯的（ 222）擇優(yōu)取向 。氣壓的升高對薄膜的介電性能也是有利的。 圖中可以看出， 濺射氣壓為 Pa 時，沉積薄膜的介電調(diào)諧率 約為 26%；濺射氣壓為 Pa 時，薄膜的介電調(diào)諧率約為 13%，且濺射氣壓 Pa 時較濺射氣壓為 Pa BMN 薄膜擊穿場強較大、損耗較低。所制薄膜都表現(xiàn)出了介電可調(diào)性能，介電常數(shù)隨著電場的增大而減小 ，介電損耗基本保持不變。 從圖 33 (b)看出在 1 MHz–10 MHz 的頻率范圍內(nèi)，BMN 薄膜的介電常數(shù)隨頻率的升高逐漸減小，損耗隨頻率升高而增大 。在 1 MHz 下，濺射氣壓 Pa 和 Pa BMN 薄膜的相對介電常數(shù)分別為 100 和 和 。 200 400 600 800 10000306090120(a)Frequency (kHz)Dielectric lossDielectric constant101 .6 Pa 4 .0 P a0 . 0 0 00 . 0 0 50 . 0 1 00 . 0 1 50 . 0 2 00 . 0 2 50 . 0 3 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 100306090120(b) 1 .6 Pa 4 .0 PaDielectric lossDielectric constantFrequency (MHz)0 . 0 00 . 0 50 . 1 00 . 1 50 . 2 0 圖 33 不同濺射氣壓下沉積 BMN薄膜的介電常數(shù)和介電損耗隨頻率的變化曲線， (a) 10 kHz 1 MHz， (b) 1 MHz 10 MHz Fig 33 Frequency dependence of dielectric constant and dielectric loss of BMN thin films deposited at different sputtering pressures, (a) 10 kHz 1 MHz, (b) 1 MHz 10 MHz 如圖 33（ a）所示，濺射氣壓 Pa BMN 薄膜介電常數(shù)比 Pa BMN 薄膜較第三章 實驗結(jié)果與討論 16 大，介電損耗較低。 第三章 實驗結(jié)果與討論 14 （ a） （ b） （ c） （ d） （ e） 圖 32 不同濺射氣壓下沉積 BMN薄膜的 FESEM圖， (a) Pa, (b) Pa, (c) Pa, (d) Pa, (e) Pa Fig 32 FESEM of BMN films deposited at (a) Pa, (b) Pa, (c) Pa, (d) Pa, (e) Pa 濺射氣壓對 BMN 薄膜電性能的影響 南京工業(yè)大學本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 15 選取濺射氣壓 Pa 和 Pa BMN 薄膜為研究對 象，控制薄膜厚度均為 300 nm 左右。 綜述所述，濺射氣壓對薄膜表面形貌具有很大影響，選取合適的濺射氣壓，才能獲得具有尺度適中且大小均勻晶粒的 BMN 薄膜，這對于薄膜的電學性能具有重要影響。當濺射氣壓增加到 Pa 時，薄膜晶粒尺寸約為 70nm，大小較為均一，表面孔洞較少。 從圖中可以看出， Pa 的濺射氣壓下， 薄膜表面晶粒尺寸較小且大小不均一，大晶粒間夾雜著很多細小的晶粒。 濺射氣壓對 BMN 薄膜表面形貌的影響 由于輝光放電過程中產(chǎn)生復雜的散射機理，在磁控濺射法制備薄膜的過程中，總的濺射氣壓很大程度上影響著輝光中粒子碰撞的幾率和粒子到達襯底時所具備的能量，并最終反映在薄膜的表面形貌上 [10]。當濺射氣壓在 Pa 以下時， 觀察到部分 MgNb2O6（ JCPDS 卡號 330875）的衍射峰，這可能 是由于高溫下 Bi2O3的揮發(fā)引起的 ，這種物相的產(chǎn)生可能對薄膜的電性能產(chǎn)生一定影響。在 Pa 到 Pa的濺射氣壓下， BMN 薄膜樣品都具有明顯的立方焦綠石結(jié)構(gòu)，觀察到明顯的（ 222）、（ 400）、（ 440）及（ 622）峰，說明薄膜樣品的結(jié)晶情況良好。具體實驗條件見表 31。 通過測試得到的 CV 曲線評估其調(diào)諧能力，計算公式如下 [27]： 00()1 0 0 %VCCC? ??? （ 22） 式（ 32）中 ? 為薄膜的介電調(diào)諧率，0C為外加電場為零時薄膜的電容值，VC為外加電場值最大時薄膜的電容值。? 和 ? 分別表示有效介電常數(shù)的實部和虛部。測得的介電損耗為有效損耗的正切值（ ?tan ），用下式表示： tan 39。 BMN 薄膜樣品的漏電流密度特性通過鐵電測試系統(tǒng)（ Premier Ⅱ Radiant,SIOS Meβtechnik GmbH,America）測試得到。 對薄膜進行表征 采用 X 射線衍射儀（ ARLXTRA， Thermo Electron Co.， Switzerland）對 BMN薄膜的物相進行鑒定， X 射線源采用 Cu靶 Kɑ線，波長 λ= nm，儀器的工作南京工業(yè)大學本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 11 參數(shù)為 :加速電壓為 40 kV，工作電流為 35 mA，掃描速度為 10? /min 掃描角度范圍 為 10? ~60? 。將布滿一定尺寸小孔的掩膜板覆蓋在 BMN 薄膜上，利用離子濺射儀將 Pt 沉積到薄膜表面，取下掩膜板即可獲得分離的點狀頂電極 Pt（尺寸為 100μm100μm）。 本實驗中采用圖 4 所示的 MIM 平行板電容器結(jié)構(gòu)對薄膜進行電性能測試。三是 Pt 具有較強抗氧化能力 ,在氧氬氣氛下高溫制 備 BMN 薄膜使 Pt 電極不會發(fā)生氧化而改性 [1]。一是 Pt 具有良好的導電性 ,如果電極材料的電阻過大 ,在測試過程中就會引入測量誤差 ,影響測試結(jié)果 [1]。 電極的制備 MIM 電容結(jié)構(gòu)的上下電極可以使用 Au、 Ag、 Pt、 Cu等材料 [1]。有研究認為這一尺寸效應是 由介質(zhì)薄膜的金屬電極膜層、其界面及表面態(tài)之間的隧道電阻所造成的。此外器件的高頻 Q 值還會受到尺寸效應的影響 [13]。當頻率在 1MHz 以上時 ,Q 值會隨著頻率增加而減少 ,這是受 QElectrode 項的影響 ,即電極引入的串聯(lián)電阻及界面電阻 Rs[1]。在低頻時品質(zhì)因子主要受 Qleaakage 這一項控制 ,會隨 著頻率的增加而有所增加 [1]。圖中 Rs 為上下電極引起的串聯(lián)電阻及界面電阻 ,Gdc 代表了運動電荷引起的漏導 ,Gac是交流介電損耗 ,C 代表了 BZN 的電容量 [1]。 MM 電容器結(jié)構(gòu) BMN 薄膜樣品的示意圖如圖 4 示 [1]。故本文的工作中采用 MIM 電容器結(jié)構(gòu) [1]。 MIM 結(jié)構(gòu)能充分利用外加偏置電場 ,與 CP結(jié)構(gòu)相比 ,在較小的偏置電壓下能獲得較大的介電調(diào)諧率 [1]。 （ 7） 實驗濺射的 BMN 薄膜均為非晶薄膜，經(jīng)過 750 ℃快速退火 30 min 得到晶化薄膜。 （ 5）通入高純氧氣，調(diào)節(jié)流量計，設(shè)定 Ar/O2(2:1)，并使腔室氣壓達到實驗的濺射南京工業(yè)大學本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 9 氣壓（ Pa、 Pa、 Pa、 Pa、 Pa）。 （ 3） 關(guān)閉高壓，打開基片旋轉(zhuǎn)電機，調(diào)節(jié)基片轉(zhuǎn)速（ 30rpm）。打開分子泵對濺射腔室進行抽真空，本實驗所用的本底真空度為 104Pa。洗好的襯底烘干備用。因此，鍍膜前必須對襯底進行徹底的清洗。 襯底的預處理 薄膜的制備對襯底的清洗要求非常嚴格，襯底表面殘留的有機污染物會降低薄膜與襯底之間的粘附力，導致薄膜容易脫落。 最后對獲得的陶瓷靶材進行表 面拋光，使其兩個表面光滑平行。因為靶材尺第二章 研究方法與實驗 8 寸較大，胚體內(nèi)部和表面的溫差較大，熱膨脹不一致容易導致靶材開裂，這一階段的升溫速率不易過快，實驗中采用的是 5℃ /min。燒結(jié)過程大致如下 : 首先是生坯從室溫升至 100℃保溫 10min，排除靶材中的水分。 燒結(jié)是陶瓷樣品制備過程的關(guān)鍵性工藝，陶瓷生坯經(jīng)過燒結(jié)過程，一系列的物理變化、化學反應將在生坯內(nèi)部發(fā)生，使得生坯轉(zhuǎn)變成致 密的陶瓷體。由于陶瓷靶材尺寸較大，排膠過程中由于收