【正文】 就以 Pa 和 的兩個(gè)樣品而言，隨著濺射氣壓的升高，相對(duì)介電常數(shù)和介電調(diào)諧率都有所提升，介電損耗略有降低但不明顯。當(dāng)濺射氣壓在 Pa 以下時(shí)， 觀察到部分 MgNb2O6（ JCPDS 卡號(hào) 330875）的衍射峰，這可能是由于高溫下 Bi2O3 的揮發(fā)引起的 ，這種物相的產(chǎn)生可能對(duì)薄膜的電性能產(chǎn)生一定影響。這可能與薄膜的晶粒尺寸有關(guān)，晶粒尺寸大，結(jié)晶越好，調(diào)諧率越大；也可能與濺射氣壓為 Pa BMN 薄膜產(chǎn)生的第二相 MgNb2O6 有關(guān)， 即MgNb2O6這種物質(zhì)的產(chǎn)生可能導(dǎo)致薄膜調(diào)諧率降低，引起電性能惡化。 1 . 5 1 . 0 0 . 5 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 50 . 7 00 . 7 50 . 8 00 . 8 50 . 9 00 . 9 51 . 0 0 Dielectric lossNormalized Dielectric constant 0 . 0 00 . 0 10 . 0 20 . 0 30 . 0 40 . 0 50 . 0 6 1 .6 Pa 4 .0 PaElectric Field (MV/cm ) 圖 34 不同濺射氣壓下沉積 BMN薄膜的介電常數(shù)和介電損耗隨直流偏壓的變化曲線（ 1MHz） Fig 34 DC bias field dependence of dielectric constant and dielectric loss of BMN thin films 圖 34 為 1 MHz 測(cè)試頻率下，不同 濺射氣壓下生長(zhǎng)薄膜的 CV特性曲線。這可能是由于增大濺射氣壓， BMN 薄膜晶粒尺寸增大，引起相對(duì)介電常數(shù)的增大。本組實(shí)驗(yàn)中，我們選取 Pa 和 Pa 濺射條件下的薄膜進(jìn)行電學(xué)性能測(cè)試。隨著濺射氣壓的增大， BMN表面晶粒大小逐漸均一，晶粒尺寸逐漸變大，薄膜趨于平整。當(dāng)氣壓升高到 Pa時(shí)，雜相消失， 表明較高的濺射氣壓能有效的抑制 Bi2O3的揮發(fā)。 表 31 不 同濺射氣壓下 BMN 薄膜的 制備 參數(shù) Tab. 31 Preparetion parameters of BMN thin films at different pressures 制備 參數(shù) 實(shí)驗(yàn)條件 本底真空度 104 Pa 工作氣壓 Pa， Pa， Pa， Pa， Pa Ar/O2 流速比 85:15 射頻功率 150 W 基片負(fù)偏壓 120 V 基片溫度 450℃ 靶基距 35 cm 退火工藝 750℃快速退火 30 min 10 20 30 40 50 60▼▼▼ （ d ）（ c ）（ b ）▼▼ ▼（ a ）（ e ）▼▼▼ ▼ M g N b2O6 圖 31 不同濺射氣壓下沉積 BMN 薄膜 退火后 的 XRD圖譜， (a) Pa， (b) Pa， (c) Pa，(d) Pa， (e) Pa Fig 33 XRD patterns of the annealed BMN films as a function of sputtering pressure, (a) Pa， (b) Pa， (c) Pa， (d) Pa， (e) Pa 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 13 濺射氣壓對(duì) BMN 薄膜相結(jié)構(gòu)的影響 圖 31 為不同濺射氣壓下制備 BMN薄膜退火后的 XRD圖譜。這里 ?tan 的包括了介電損耗和電導(dǎo)損耗，論文中將統(tǒng)稱為介電損耗。 通過精密阻抗分析儀（ A m e r ic a 42 94 A ,A gi le nt ）對(duì) BMN薄膜樣品的介電性能進(jìn)行測(cè)試。 制好電極后將薄膜在 330℃馬弗爐中退火 30min，以消除電極與 BMN 薄膜之間的應(yīng)力。此外使用一層很薄的 Ti 作為基片與 Pt 電極及 BMN 薄膜與 Pt 電極之間的過渡層 ,增加 Pt電極的粘附性以增強(qiáng)其附著力 ,并作為阻擋層防止 Pt電極擴(kuò)散到基片或 BMN 薄膜中 [1]。本文的工作中選用 Pt 作為電極材料 ,其主要原因有三個(gè) [1]。這是塊材器件所沒有的 ,是由于器件薄膜化后所引入的[1]。在 10kHz 到 1MHz 這一頻率范圍內(nèi)則主要受 QBZN項(xiàng)影響 ,Q值近似于常數(shù) [1]。 圖 4 MIM 電容器結(jié)構(gòu)示意圖 Fig 4 Schematic of the parallelplate capacitor device 以 BZN 平行板電容器為例 ,MIM 結(jié)構(gòu)薄膜電容器的等效電路如圖 27 所示 [1]。并能有效地避免 CP 結(jié)構(gòu)中存在的邊緣電容 (fringing capacitance)效應(yīng)。 （ 6） 調(diào)節(jié)電壓為 120 V，打開擋板，開始鍍膜 。 （ 2）到達(dá)本底真空度后，向?yàn)R射腔室內(nèi)通入高純的氬氣，調(diào)節(jié)流量計(jì)使氣壓控制在~，加高壓對(duì)基片再次進(jìn)行清洗 5~10min，以去除安裝襯底時(shí)其表面吸附的雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)中，采用較為成熟的工藝對(duì)襯底的進(jìn)行清洗，具體步驟如下： 首先將襯底 放入丙酮溶液中，通過超聲清洗 20 min 去除殘留在襯底表面的有機(jī)物；接著用鑷子取出襯底放入乙醇溶液，通過超聲清洗 15 min 以去除殘留的丙酮；最后將襯底放入去離子水中，同樣超聲清洗 15 min。因?yàn)楣饣叫械谋砻婺軌蚓o密貼合濺射儀中的靶材裝置臺(tái)，有利于濺射過程中靶材的冷卻，防止離子轟擊誘發(fā)的靶材高溫，從而產(chǎn)生應(yīng)力導(dǎo)致靶材開裂。接著從 100℃升至燒結(jié)溫度 1050℃，這一階段各組分初步的反應(yīng)開始在胚體內(nèi)部發(fā)生。本實(shí)驗(yàn)中，排膠溫度為 600℃，升溫 12h，保溫 36h。 圖 3 陶瓷靶材的工藝流程 Fig 3 Preparation process of the sintered ceramic target 實(shí)驗(yàn)采用的燒成工藝 是常壓燒結(jié)。但是，如果加入粘合劑使細(xì)小粉 料形成團(tuán)粒，則會(huì)加大粉料的流動(dòng)性，使得粉料方便裝模，并且分布均勻。二次球磨的目的主要是細(xì)化結(jié)晶的粉料，為后續(xù)的燒結(jié)做準(zhǔn)備。球磨后進(jìn)行烘干、研磨，并在 750℃的溫度下進(jìn)行預(yù)燒，保溫兩小時(shí)。），加入無水乙醇作為分散劑進(jìn)行球磨。因此控制好這三個(gè)主要環(huán)節(jié)將對(duì)樣品的性能產(chǎn)生很大影響。 本文研究?jī)?nèi)容 (1) 采用傳統(tǒng)的固相反應(yīng)法制備磁控濺射用 BMN 陶瓷靶材 (2) 采用磁控濺射法在 Pt(111)/Ti/SiO2/Si 襯底上 制備 BMN 薄膜，研究濺射 氣壓對(duì) BMN 薄膜相結(jié)構(gòu)、化學(xué)組分、顯微形貌 以及介電性能的影響。離子的無序特性及其介電響應(yīng)有關(guān) [1]。占據(jù) A 位的位移型陽離子間產(chǎn)生的隨機(jī)場(chǎng)會(huì)導(dǎo)致極化現(xiàn)象的產(chǎn)生 [2]。在〈 110〉方向有 21%的 Bi 原子被 Zn 原子取代，還有 4%的 A 位為空穴。立方焦綠石晶體表達(dá)式 為 A2B2O6Oˊ[2]。 國(guó)外目前對(duì)于具有介電調(diào)諧特性的 材料研究較少，主要集中在其制備工藝上，如 JunKu Ahn 等人在 Pt/TiO2/SiO2/Si 基片上利用射頻磁控濺射（ 500oC）制備出了具有較高介電常數(shù)（ 104），且結(jié)晶良好的 薄膜 [10]。此后，人們對(duì)此類材料更為深入的進(jìn)行了研究，并取得了一定的成果 [2]。且由沒有了容南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 3 易揮發(fā)的 Zn組分 ,使得 BMN薄膜材料的可重復(fù)性得到增強(qiáng) ,其制備相對(duì) BZN材料更為 簡(jiǎn)便 [1]。另外 ,在 BZN 薄膜中引入極性較強(qiáng)的組分來加強(qiáng)介電極化也是一種提高介電調(diào)諧率的有效方法，但這種方法會(huì)導(dǎo)致介電損耗的相應(yīng)增加 [2]。 最近，研究發(fā)現(xiàn)，某些具有立方焦綠石結(jié)構(gòu)的介質(zhì)薄膜材料也有一定的介電調(diào)諧率，并且有著很小的介電損耗 [2]。39。介質(zhì)材料的介電損耗 tanδ 通常用介電常數(shù)虛部 ε39。 通常對(duì)介電可調(diào)材料的評(píng)價(jià)有兩個(gè)性能指標(biāo)，一是介電調(diào)諧率，二是介電損耗 [21]。另外，鐵電材料的介電常數(shù)受溫度的影響，如果工作溫度在鐵電相變溫點(diǎn)附近，就會(huì)導(dǎo)致介電調(diào)諧率產(chǎn)生波動(dòng)，這也是限制鐵電材料在微波可調(diào)器件應(yīng)用的重要因素[2]。而且薄膜材料相對(duì)于體材料而言還具有更低的介質(zhì)損耗，更小的漏電流，以及更好的調(diào)諧率等優(yōu)點(diǎn)。但由于當(dāng)時(shí)微電子加工和材料制備技術(shù)不夠成熟，直到 90 年代，壓控可調(diào)器件才真正意義上取得較大突破 [2]。由于它具有增益高、功率大、精度高、可靠性和穩(wěn)定性高、容易與數(shù)字計(jì)算機(jī)結(jié)合等特點(diǎn)，從而得到了各國(guó)的重視 [3]。如移相器、可調(diào)濾波器、壓控振蕩器 [4]等。薄膜的漏電流隨之氣壓的升高而減小。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，制得的 BMN 薄膜具有立方焦綠石結(jié)構(gòu)。在高氣壓下所得到的 BM