【正文】 trode 均為 ω(測試頻率 )的函數(shù) ,即 : 第二章 研究方法與實驗 10 Qleakage=ωC/Gdc QEiectrode=1/ωRsC 故平行板電容器的品質(zhì)因子為頻率的函數(shù) [1]。在低頻時品質(zhì)因子主要受 Qleaakage 這一項控制 ,會隨 著頻率的增加而有所增加 [1]。在 10kHz 到 1MHz 這一頻率范圍內(nèi)則主要受 QBZN項影響 ,Q值近似于常數(shù) [1]。當(dāng)頻率在 1MHz 以上時 ,Q 值會隨著頻率增加而減少 ,這是受 QElectrode 項的影響 ,即電極引入的串聯(lián)電阻及界面電阻 Rs[1]。研究表明分別用 Au及 Pt作為電極測出來的 Q值 ,在去除電極的影響后 (Rs 項 ),在高頻下 Q值的差異有所減少 ,兩種電極測得的 Q 值變得較為接近 [1]。此外器件的高頻 Q 值還會受到尺寸效應(yīng)的影響 [13]。這是塊材器件所沒有的 ,是由于器件薄膜化后所引入的[1]。有研究認(rèn)為這一尺寸效應(yīng)是 由介質(zhì)薄膜的金屬電極膜層、其界面及表面態(tài)之間的隧道電阻所造成的。這要求我們設(shè)計器件的時候也要考慮其尺寸帶來的影響 [1]。 電極的制備 MIM 電容結(jié)構(gòu)的上下電極可以使用 Au、 Ag、 Pt、 Cu等材料 [1]。本文的工作中選用 Pt 作為電極材料 ,其主要原因有三個 [1]。一是 Pt 具有良好的導(dǎo)電性 ,如果電極材料的電阻過大 ,在測試過程中就會引入測量誤差 ,影響測試結(jié)果 [1]。二是 Pt 溶點(diǎn)高 ,能耐高溫 ,使得高溫沉積及高溫退火制備 BMN 薄膜的過程中電極不會受到影響 [1]。三是 Pt 具有較強(qiáng)抗氧化能力 ,在氧氬氣氛下高溫制 備 BMN 薄膜使 Pt 電極不會發(fā)生氧化而改性 [1]。此外使用一層很薄的 Ti 作為基片與 Pt 電極及 BMN 薄膜與 Pt 電極之間的過渡層 ,增加 Pt電極的粘附性以增強(qiáng)其附著力 ,并作為阻擋層防止 Pt電極擴(kuò)散到基片或 BMN 薄膜中 [1]。 本實驗中采用圖 4 所示的 MIM 平行板電容器結(jié)構(gòu)對薄膜進(jìn)行電性能測試。 Pt底電極由所構(gòu)襯底直接提供，定電極通過 JFC1600 型離子濺射儀制備。將布滿一定尺寸小孔的掩膜板覆蓋在 BMN 薄膜上，利用離子濺射儀將 Pt 沉積到薄膜表面，取下掩膜板即可獲得分離的點(diǎn)狀頂電極 Pt（尺寸為 100μm100μm）。 制好電極后將薄膜在 330℃馬弗爐中退火 30min，以消除電極與 BMN 薄膜之間的應(yīng)力。 對薄膜進(jìn)行表征 采用 X 射線衍射儀（ ARLXTRA， Thermo Electron Co.， Switzerland）對 BMN薄膜的物相進(jìn)行鑒定， X 射線源采用 Cu靶 Kɑ線，波長 λ= nm，儀器的工作南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 11 參數(shù)為 :加速電壓為 40 kV，工作電流為 35 mA，掃描速度為 10? /min 掃描角度范圍 為 10? ~60? 。 通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡（ Ultra55 FESEM）對 BMN 薄膜樣品的表面形貌進(jìn)行分析。 BMN 薄膜樣品的漏電流密度特性通過鐵電測試系統(tǒng)（ Premier Ⅱ Radiant,SIOS Meβtechnik GmbH,America）測試得到。 通過精密阻抗分析儀（ A m e r ic a 42 94 A ,A gi le nt ）對 BMN薄膜樣品的介電性能進(jìn)行測試。測得的介電損耗為有效損耗的正切值（ ?tan ），用下式表示： tan 39。?? ?? （ 21） 式（ 31）中 39。? 和 ? 分別表示有效介電常數(shù)的實部和虛部。這里 ?tan 的包括了介電損耗和電導(dǎo)損耗，論文中將統(tǒng)稱為介電損耗。 通過測試得到的 CV 曲線評估其調(diào)諧能力，計算公式如下 [27]： 00()1 0 0 %VCCC? ??? （ 22） 式（ 32）中 ? 為薄膜的介電調(diào)諧率，0C為外加電場為零時薄膜的電容值，VC為外加電場值最大時薄膜的電容值。 第三章 實驗結(jié)果與討論 12 第三章 實驗結(jié)果與討論 本組實驗通過調(diào)整氬氣和氧氣 總氣壓 ，在不同濺射氣壓下制備 BMN 薄膜，并且研究在 Pa 到 Pa 濺射氣壓對薄膜相組成、微觀形貌和電性能的影響。具體實驗條件見表 31。 表 31 不 同濺射氣壓下 BMN 薄膜的 制備 參數(shù) Tab. 31 Preparetion parameters of BMN thin films at different pressures 制備 參數(shù) 實驗條件 本底真空度 104 Pa 工作氣壓 Pa， Pa， Pa， Pa， Pa Ar/O2 流速比 85:15 射頻功率 150 W 基片負(fù)偏壓 120 V 基片溫度 450℃ 靶基距 35 cm 退火工藝 750℃快速退火 30 min 10 20 30 40 50 60▼▼▼ （ d ）（ c ）（ b ）▼▼ ▼（ a ）（ e ）▼▼▼ ▼ M g N b2O6 圖 31 不同濺射氣壓下沉積 BMN 薄膜 退火后 的 XRD圖譜， (a) Pa， (b) Pa， (c) Pa，(d) Pa， (e) Pa Fig 33 XRD patterns of the annealed BMN films as a function of sputtering pressure, (a) Pa， (b) Pa， (c) Pa， (d) Pa， (e) Pa 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 13 濺射氣壓對 BMN 薄膜相結(jié)構(gòu)的影響 圖 31 為不同濺射氣壓下制備 BMN薄膜退火后的 XRD圖譜。在 Pa 到 Pa的濺射氣壓下， BMN 薄膜樣品都具有明顯的立方焦綠石結(jié)構(gòu)，觀察到明顯的（ 222）、（ 400）、（ 440）及（ 622）峰，說明薄膜樣品的結(jié)晶情況良好。隨著濺射氣壓的升高，BMN 薄膜顯示出明顯的（ 222）擇優(yōu)取向 。當(dāng)濺射氣壓在 Pa 以下時， 觀察到部分 MgNb2O6（ JCPDS 卡號 330875）的衍射峰，這可能 是由于高溫下 Bi2O3的揮發(fā)引起的 ，這種物相的產(chǎn)生可能對薄膜的電性能產(chǎn)生一定影響。當(dāng)氣壓升高到 Pa時，雜相消失， 表明較高的濺射氣壓能有效的抑制 Bi2O3的揮發(fā)。 濺射氣壓對 BMN 薄膜表面形貌的影響 由于輝光放電過程中產(chǎn)生復(fù)雜的散射機(jī)理，在磁控濺射法制備薄膜的過程中，總的濺射氣壓很大程度上影響著輝光中粒子碰撞的幾率和粒子到達(dá)襯底時所具備的能量，并最終反映在薄膜的表面形貌上 [10]。實驗通過 場發(fā)射掃描電子顯微鏡（ FESEM）對 BMN 薄膜表面形貌 進(jìn)行觀測， 如圖 32 所示，圖 32(a)(e)為濺射 氣壓分別為 Pa、 Pa、 Pa、 Pa、 Pa 時制備的 BMN 經(jīng) 750℃快速 薄膜退火后的 FESEM 圖 像。 從圖中可以看出， Pa 的濺射氣壓下， 薄膜表面晶粒尺寸較小且大小不均一，大晶粒間夾雜著很多細(xì)小的晶粒。隨著濺射氣壓的增大， BMN表面晶粒大小逐漸均一，晶粒尺寸逐漸變大，薄膜趨于平整。當(dāng)濺射氣壓增加到 Pa 時，薄膜晶粒尺寸約為 70nm，大小較為均一，表面孔洞較少。表面形貌的改善是因為 在較低的氣壓范圍內(nèi) ， 濺射粒子在輝光中受到碰撞的幾率較小， 小晶粒無法在碰撞中團(tuán)聚成較大的 晶粒； 隨著濺射氣壓升高 ， 碰撞使得濺射粒子 相互作用，小晶粒團(tuán)聚為較大晶粒，且晶粒在不斷碰撞過程中變得大小均一，所得到的薄膜變得平整； 當(dāng)濺射氣壓進(jìn)一步升高， 晶粒間過多的碰撞使晶粒得 達(dá)襯底表面時的能量過低 ，晶粒尺寸減小，這對薄膜的成膜速率也產(chǎn)生一定的影響。 綜述所述，濺射氣壓對薄膜表面形貌具有很大影響，選取合適的濺射氣壓，才能獲得具有尺度適中且大小均勻晶粒的 BMN 薄膜，這對于薄膜的電學(xué)性能具有重要影響。本組實驗中，我們選取 Pa 和 Pa 濺射條件下的薄膜進(jìn)行電學(xué)性能測試。 第三章 實驗結(jié)果與討論 14 （ a） （ b） （ c） （ d） （ e） 圖 32 不同濺射氣壓下沉積 BMN薄膜的 FESEM圖， (a) Pa, (b) Pa, (c) Pa, (d) Pa, (e) Pa Fig 32 FESEM of BMN films deposited at (a) Pa, (b) Pa, (c) Pa,