【正文】 縮應(yīng)力容易出現(xiàn)裂紋，所以排膠的升溫速率應(yīng)盡量慢一些。由于靶材生坯中添加了粘結(jié)劑聚乙烯醇，在高溫環(huán)境下聚乙烯醇容易受熱分解。因此，加入的粘結(jié)劑要適量，本實驗中，采用 5wt%聚乙烯醇（ PVA）溶液作為造粒的粘結(jié)劑， PVA 溶液和預(yù)燒粉料南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 7 的質(zhì)量比約為 1:10，混合均勻，完成造粒。這有利于成型胚體密度的提高，改善胚體密度的均勻分布。加壓成型時，來不及排除的氣體不可避免的圍困在胚體中，并且粉料會在模壓的拐角處積聚，導(dǎo)致胚體邊緣卻塊。球磨后經(jīng)過干燥、研磨，添加粘合劑進(jìn)行造粒。 將預(yù)燒的粉料進(jìn)行二次球磨，球磨時間為 8 小時。預(yù)燒時盡量將粉料壓實，以減少煅燒過程中 Bi 的揮發(fā)。此為一次球磨，主要目的是使原料均勻混合，并且細(xì)化粉料 [15]。（料、球、乙醇的質(zhì)量比為 1:2:1）。配料后，將稱得的原粉料放入球磨罐混合（裝料時應(yīng)盡量避免將量少的原料最先或最后放入球磨罐，應(yīng)盡量將其分布于量多的原料中，這樣可以減少損失，并且有利于分散。下面將簡單介紹主要步驟的實驗參數(shù)。雖然介質(zhì)陶瓷的組成和結(jié)構(gòu)決定了陶瓷樣品的性能，但是，當(dāng)樣品的組分配方確定以后，控制好制備的各個工藝環(huán)節(jié)將決定了樣品是否能夠達(dá)到所希望的性能。 第二章 研究方法與實驗 6 第二章 研究方法與實驗 BMN 陶瓷靶材的制備 本實驗采用傳統(tǒng)的二次球磨固相反應(yīng)法制備 BMN 陶瓷靶材 [10]，其制備工藝流程如圖 3 所示。且由于取代去除了容易揮發(fā)的 Zn 組分 ,BMN 薄膜材料具有更好的可重復(fù)性 ,其制備相對 BZN 材料更為簡便 [1]。所以通過研究 A位離子的構(gòu)成、無序分布以及電場作用下的馳豫運(yùn)動和計劃響應(yīng) ,可以改善秘基 立方焦綠石結(jié)構(gòu)薄膜材料的調(diào)諧性能 [1]。中 A 位離子及 O39。當(dāng)施加一定程度的外加電場時，這種極化會更加明顯，從而使得 BMN 表現(xiàn)出可調(diào)諧特性 [2]。 相關(guān)研究表明 [16]，基于 Bi 基焦綠石的結(jié)構(gòu)特點， BMN 具有的介電調(diào)諧特性與其在外加電場下雙勢井中隨機(jī)的，無相互作用的偶極子激發(fā)有關(guān) [2]。另外有 25%的 Zn 原子取代了 B 位的 Nb 原子 [2]。目前學(xué)術(shù)界尚無 BMN 準(zhǔn)確的晶體結(jié)構(gòu)模型，因此以同類材料鈮酸鋅鉍 （ BZN）為例來介紹 Bi 基立方焦綠石結(jié)構(gòu)， BZN 晶體結(jié)構(gòu)如圖 2 所示 [18]： 圖 1 立方焦綠石結(jié)構(gòu)示意圖 Fig 1 Schematic diagram of cubic pyrochlore structure 圖 2 晶體結(jié)構(gòu) Fig 2 Crystal structure of 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 5 BZN 由 A2O′四面體和 B2O6八面體套構(gòu)而成， A 位由 Bi 占據(jù)， B 位由 Nb 占據(jù) [5]。圖 1 為立方焦綠石晶體結(jié)構(gòu)示意圖。 第一章 緒論 4 鈮酸鉍鎂 （ BMN） 具有立方焦綠石結(jié)構(gòu) [6]。國內(nèi)學(xué)者利用射頻濺射在藍(lán)寶石基片上沉積了具有調(diào)諧性能的 薄膜，其介電常數(shù)適中（ ~86），介電損耗低（ ~），當(dāng)外加偏置電場 [13]，最大的介電調(diào)諧率可達(dá) 39%[16]。目前，主要是韓國的 JongHyun park 等學(xué)者從事 Bi2Mg2/3Nb4/3O7材料的成分、結(jié)構(gòu)和介電性能等研究，并將之運(yùn)用于相應(yīng)器件 [15]。鈮酸鉍鎂材料除了上文提到的 形式外，還有一種主要的化學(xué)計量比 Bi2Mg2/3Nb4/3O7，該種材料具有較高的介電常數(shù)（ ~210），但不具備介電可調(diào)性能 [15] 相較于介電常數(shù)較低的 Bi2Zn2/3Nb4/3O7（ ~80）而言，其高介電常數(shù)是 Mg2+替代 Zn2+從而增強(qiáng)了材料介電響應(yīng)導(dǎo)致的 [2]。 BMN 薄膜研究現(xiàn)狀 國內(nèi)外相關(guān)研究 早在 20 世 90 年代，便有學(xué)者發(fā)現(xiàn)，鉍基焦綠石結(jié)構(gòu)的 Bi2O3MgONb2O5體系具有較高的介電常數(shù)和較低的介電損耗 [7]。與 BST 材料相比 ,BMN 材料的介電損耗值較低 [8],并且由于其是非鐵電材料的緣故 ,BMN 材料用于比 BST 材料具有更好的溫度穩(wěn)定性 [1]。有報道稱在調(diào)諧電場為 時， BMN 調(diào)諧率為 %，同時介電損耗保持在 左右 [22]。 為了讓介電可調(diào)薄膜材料兼具高介電調(diào)諧率和低介電損耗的特點 [9]。要在較低的調(diào)諧電場下獲得較高的調(diào)諧率，通常采用多層 BST 和 BZN 復(fù)合結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到適量的性能折中 [2]。比如鈮酸鋅鉍 （ BZN），有著較為適中常數(shù)的（ 150～ 200），以及較小的介電損耗（ ） [2]。這樣才能確保介質(zhì)材料制備的可調(diào)器件具有優(yōu)良的調(diào)諧性能和較高的品質(zhì)因數(shù) [2]。/ε39。的比值表示 [2]： tanδ=ε39。39。 電介質(zhì)的損耗是指，介質(zhì)材料在電場作用下，會將一部分電能轉(zhuǎn)化為熱能，從而造成能量的損失的現(xiàn)象 [2]。介電調(diào)諧率表征了在外加偏置電場下，材料或器件的介電常數(shù)具有的非線性變化特性 [2]。通過這些途徑 BST 薄膜材料的介電損耗值可以降低到 以下 ,但同時這些方法也會導(dǎo)致薄膜的介電調(diào)諧率也會有一定程度的下降 [1]。所以，在過去的研究中 ,人們想了很多辦法來降低它的介電損耗 [2]。但 BST 材料的介電損耗相對較高，因此，用其所制成的微波器件的品質(zhì)因子便有所下降，這會對系統(tǒng)的整體性能造成影響 [8]。 在目前的微波可調(diào)領(lǐng)域中，最受關(guān)注、研究最為集中、最深入、以 及應(yīng)用最為廣泛的薄膜材料便是鐵電材料鈦酸德鋇 BaxSr1xTiO3(BST)了 [1]。相對于塊體材料而言，薄膜材料具有尺寸小、靈敏度高、響應(yīng)速度快以及工作電壓低等優(yōu)勢。目前，國內(nèi)外針對塊體材料及其器件的研究和應(yīng)用已經(jīng)相當(dāng)成熟 [1]。在 20 世紀(jì) 60 年代，介電可調(diào)材料在高頻微波器 件中的潛在應(yīng)用價值就受到了學(xué)者們的注意 [4]。 近年來，隨著微波通訊產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，微波通信系統(tǒng)日趨小型化、集成化。比如相控陣?yán)走_(dá)的移相器，就是利用控制電壓的方法來控制陣列天線中各輻射單元的相位的變化，使得天線波束指向在空間移動，而天線本身很少甚至不需要作機(jī)械運(yùn)動 [3]。這些微波元器件可以根據(jù)工作需要調(diào)節(jié)微波信號的相位、頻率、振幅等參數(shù)。可以利用這種特點制成各種微波壓控器件 [5]。另外，氣壓的升高對 Bi2O3的揮發(fā)也有很好的抑制作用。薄膜的介電常數(shù)以及介電調(diào)諧率隨著氣壓的增大而增大。在高氣壓下所得到的 BMN薄膜，其晶粒尺寸較低氣壓下所制得的薄膜大。 2020 屆畢業(yè)設(shè)計（論文） 題 目： 濺射氣壓對 BMN 薄膜晶體形貌和介電性能的影響 專 業(yè)： 班 級： 姓 名： 指導(dǎo)老師： 起訖日期： 年 月 南京工業(yè)大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） I 濺射氣壓對 BMN 薄膜晶體形貌和介電性能的影響 摘要 本實驗采用磁控濺射法，在不同濺射氣壓下（本實驗所采用的實驗氣壓為 、 、 、 ），于 Si 基片上沉積鈮酸鉍鎂（ ,BMN）薄膜 ,主要研究了不同的濺射氣壓對 BMN 薄膜的結(jié)構(gòu)、表面形貌和介電性能的影響。實驗結(jié)果顯示，制得的 BMN 薄膜具有立方焦綠石結(jié)構(gòu)。但當(dāng)氣壓到 時晶粒尺寸變小。薄膜的漏電流隨之氣壓的升高而減小。 關(guān)鍵詞 ：磁控濺射、鈮酸鉍鎂 (BMN)薄膜、介電調(diào)諧率、漏電流密度 Effects of sputtering pressure on the structre and dielectric properties of thin film Abstrict In is work we prepared BMN() thin films on Si substrate by radio frequence magron sputtering under different pressure.(Test pressure:,).The effects of sputtering pressure on the structure,surface morphology and dielectric properties of BMN thin films were results show that the prepared BMN thin films exhibit cubic pyrochlore , the grain size of the film deposited in high sputtering pressure are bigger than that one which deposited in low sput