20xx年醫(yī)學(xué)專題—磷脂原料藥工藝研究-資料下載頁
2024-11-17 22:26本頁面
【正文】 由2 柱結(jié)果可知，空白硅膠為20倍上樣量時(shí)分離效果比較好，但從成本來看，需對空白硅膠用量進(jìn)行考察。取編號為3 、4的自制卵磷脂兩份。分別將兩批樣品用20ml甲醇溶解，拌于硅膠中中，揮干溶劑。分別將3 、4空白固定相裝于玻璃柱（50）中，抽實(shí)，上樣，用甲醇作為流動相進(jìn)行洗脫. 3柱每每7ml為一個(gè)流份；4 柱每20ml為一個(gè)流份。拌樣及空白硅膠質(zhì)量量見表822. 、4 柱各個(gè)流分進(jìn)行薄層監(jiān)測，根據(jù)薄層行為進(jìn)行合并。合并情況見表822。3 柱薄層板見附圖15~20；4 柱薄層板見附圖21~28。表822 固定相用量考察數(shù)據(jù)對照綜合表柱子編號34拌樣硅膠量（g）空白硅膠量（g）PCB1段流份編號1719PCB2段流份編號8910PCB3段（磷脂主段）流份編號10171130PCB4段流份編號18303140 將3主段層析液分別于60℃減壓（）濃縮，（%），收率為37%。將4 柱主段層析液分別于60℃減壓（）濃縮，（%），%。由3 ，4 柱層析結(jié)果可知，雖然3 柱對分離磷脂有一定效果，但是交叉部分比較多，主段收率也沒有4 柱高，4 柱與2 柱主段收率相差較少，所以將空白硅膠定為樣品10倍量。 有文獻(xiàn)報(bào)道，乙醇也可以用于磷脂分離。現(xiàn)對乙醇作為流動相進(jìn)行考察。 ，用20ml甲醇溶解，5樣。 （50）中，抽實(shí)，將5樣上樣，記為5柱。用95%乙醇為洗脫液進(jìn)行洗脫，對其進(jìn)行薄層監(jiān)測，每20ml為一流分。柱行薄層監(jiān)測。5 柱薄層板見附圖29~34。 5 柱接到第28流份時(shí)已經(jīng)洗脫7個(gè)保留體積，此時(shí)磷脂斑點(diǎn)還未出現(xiàn)，表明乙醇對磷脂分離效果不好所以流動相選擇為甲醇。 工藝驗(yàn)證 取自制卵磷脂3份，，分別用1250ml甲醇溶解。，，編號依次為1，2，3樣品。 取三根玻璃柱（120），敲實(shí)，依次編號為1柱，2柱，3柱，分別將1，2，3樣品裝在1柱，2柱，3柱上，用甲醇為洗脫液洗脫，2，3各個(gè)流份進(jìn)行薄層監(jiān)測。合并情況見表823。1柱薄層板見附圖35~42；2柱薄層板見附圖43~50；3柱薄層板見附圖51~58。823 小試工藝驗(yàn)證數(shù)據(jù)對照綜合表柱子編號123PCB1段流份編號171817PCB2段流份編號8998PCB3段（磷脂主段）流份編號10271026927PCB4段流份編號284027402840將1，2，3柱主段層析液分別于60℃減壓（）濃縮，得主段樣品（%）、（%）（%），%、%%。通過小試獲得的三批樣品均符合注射用磷脂的指標(biāo)，%，%，%，三批試驗(yàn)收率與小試收率基本一致，%。說明該實(shí)驗(yàn)具有較好的穩(wěn)定性。因此，將自制卵磷脂制備成注射用磷脂的工藝定位如下：固定相為硅膠（200300目）進(jìn)行柱層析，空白硅膠為樣品的10倍，流動相為甲醇。 中試（統(tǒng)計(jì)表）按上述工藝進(jìn)行試制三批樣品，批號為0507005070050703。對三批樣品進(jìn)行柱層析分離，具體數(shù)據(jù)見表821。每5L為一個(gè)流份，薄層監(jiān)測。050701薄層板見附圖30~33，050702薄層板見附圖34~37，050703薄層板見附圖37~40。三批數(shù)據(jù)及一般質(zhì)量檢查結(jié)果見表822。表821 中試研究數(shù)據(jù)結(jié)果如下批號項(xiàng)目 050701050702050703投料量（kg）拌樣硅膠（kg）空白硅膠（kg）101010玻璃柱216。2191500mm216。2191500mm216。2191500mmPCB3段（磷脂主段）流份14～2513～2414～25濃縮物質(zhì)量（g）305306306收率表822 三批試制樣品檢驗(yàn)結(jié)果批號050701050702050703磷含量（%）水分（%）丙酮不溶物（%）色度酸值碘值過氧化值從三批中試來看，該工藝基本穩(wěn)定。參考文獻(xiàn) [1] 宋國安. 大豆卵磷脂的開發(fā)及應(yīng)用前景[J].中國油脂，2001，26(4)：3335[2] 關(guān)潤伶，鄒 靜 ，朱 [J].中國食品添加劑,2 005, 5:4448[3] 虞江新，[J].鄭州糧食學(xué)院學(xué)報(bào)，1999，20（3）：910內(nèi)容總結(jié)
（1）原料藥生產(chǎn)工藝的研究資料
及文獻(xiàn)資料
制備路線及詳細(xì)依據(jù)
大豆磷脂是一種具有較高營養(yǎng)價(jià)值的天然乳化劑，含有豐富的卵磷脂、腦磷脂、肌醇磷脂、絲氨酸磷脂等成份，其脂肪酸中含有60%的不飽和脂肪酸，并含有豐富的維生素及微量元素，大豆磷脂除了補(bǔ)充人體必需的營養(yǎng)素，還具備其獨(dú)特的生理活性，對生物膜的生物活性和機(jī)體的正常代謝有重要的調(diào)節(jié)能
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