原料藥合成工藝驗證方案-資料下載頁
2024-10-22 15:38本頁面
【導讀】產(chǎn)設備驗證合格的基礎上進行的，驗證方法采用同步驗證的方法。本方案主要描述了xxxx. 原料藥生產(chǎn)工藝的驗證過程，內(nèi)容主要包括一步合成、精制、干燥、粉碎和包裝等過程。生產(chǎn)操作人員及檢驗人員，評價其培訓及健康檢查情況是否符合GMP及操作的要求。上崗操作人員已經(jīng)接受了相關的知識及操作技術培訓，并經(jīng)考核合格。組長負責驗證的組織工作。丙基通過加料漏斗加入反應罐中。滴加完畢之后，保持55～65℃回流反應6小時。凝管真空，控制真空度～減壓濃縮，至無液體蒸出。入6#反應罐中，打開冷卻水閥門，控制溫度20℃以下攪拌析晶4小時析晶。按照生產(chǎn)工藝要求連接好反應裝置、設備，并檢查無泄漏之處，設備狀態(tài)完好。溫度不低于50℃，打開真空泵，將溶液通過鈦棒抽濾至500L結晶罐。紙桶中，貼上標簽。準，能夠滿足產(chǎn)品生產(chǎn)的需要。證用此系統(tǒng)生產(chǎn)的產(chǎn)品符合質量標準。生產(chǎn)開始前的溫度和濕度應在要求限度之內(nèi)，有溫、濕度記錄。
【正文】 置適中 包裝量： 20kg/桶或全包裝為一桶。 ： 標準： 精制收率： 78～ 88% 精制收率 % xxxx 干品質量 /xxxx 粗品質量 *100％ 操作人 操作是否規(guī)范 評價依據(jù) 崗位操作人員 操作規(guī)范 xxxx 精制 操作 SOP 崗位操作人員 操作規(guī)范 原料 藥 干燥、粉碎、混合 操作 SOP 崗位操作人員 操作規(guī)范 原料 藥包裝操作 SOP 崗位操 作人員 控制點控制符合要求 工藝質量控制點 SOP 總收率、包裝材料物料平衡的確認 ： 55～ 65% 總收率 % xxxx 的質量 /(S) N(2′,6′ 二甲基苯基 )1丙基哌啶 2甲酰胺的重量 **100% 物料平衡： 塑料袋 （使用數(shù)量 +損耗數(shù)量 +退還數(shù)量） /領用數(shù)量 =100% 紙 桶 （使用數(shù)量 +損耗數(shù)量 +退還數(shù)量） /領用數(shù)量 =100% 標簽 （使用數(shù)量 +損耗數(shù)量 +退還數(shù)量） /領用數(shù)量 =100% 合格證 （使用數(shù)量 +損耗數(shù) 量 +退還數(shù)量） /領用數(shù)量 =100% 六 . 粗品檢測 考察在此工藝控制條件下生產(chǎn)出的粗品的穩(wěn)定性，以證明本產(chǎn)品生產(chǎn)和生產(chǎn)工藝規(guī)程的可靠性、穩(wěn)定性 取 粗品 進行相關項目 ： 性狀、 比旋度、熔點、 有關物質、 含量 的檢測 。 取樣點： 在所有干燥用盒盤中按 下圖選取 5 個盒盤，分別做上標示。每個 盒盤上各取樣 2g分別做粗品性質檢 驗。 產(chǎn)品 工 藝驗 證 方案 第 13 頁 共 14 頁 粗品的質量標準 標準 項目 企業(yè)內(nèi)控標準 性 狀 白色或類白色結晶性粉末 熔 點 150～ 155℃ 比 旋 度 － 6176。 ～－ 8176。 有關物質 不得過 ％ 含 量 （以干品計） 含 C17H26N2O178。 CH4SO3 應為 ％ 貯 藏 遮光，密封保存 七、成品穩(wěn)定性實驗 考察在此工藝控制條件下生產(chǎn)出的成品的穩(wěn)定性，以證明本產(chǎn)品生產(chǎn)和生產(chǎn)工藝規(guī)程的可靠性、穩(wěn)定性。 取本品三批 0 時成品按照成品質量標準 檢測，每批取樣 13g。 取本品成品 置于 40177。 2℃ RH75177。 5%的恒溫恒濕箱中分別于 6 月取樣檢測有關項目 ： 性狀、含量 、 干燥失重、有關物質 ，每批每點取樣 2g。并與 0 時的數(shù)據(jù)比較， 以考察本產(chǎn)品的穩(wěn)定性。 產(chǎn)品質量標準 標 準 項 目 國家食品藥品監(jiān)管局國家藥品 標準（試行）： YBH26352020 內(nèi)控標準 性 狀 白色或類白色結晶性粉末 熔 點 151～ 155℃ 比旋度 ～ 鑒 別 應符合規(guī)定 檢 酸 度 pH 值應為 ～ ① ② ⑤ ③ ④ 產(chǎn)品 工 藝驗 證 方案 第 14 頁 共 14 頁 查 溶液的澄清度與顏色 應符合規(guī)定 有關物質 總雜不得過 % 總雜不得過 % 對映體 不得過 % 2， 6二甲苯胺 不得過 % 殘留溶劑 含甲苯不得過 %，二甲基甲酰胺不得過 % 丙 酮 不得過 % 干燥失重 不得過 % 熾灼殘渣 不得過 % 重金屬 不得過 % 含 量 按 干燥品計算 ，含 C17H26FN2O178。 CH4SO3應為 %～ % 貯 藏 遮光， 密封保存 有效期 24 個月
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