無菌檢查方法的驗證-資料下載頁
2024-11-09 06:12本頁面
【正文】 ℃烘箱中考察510天，每天取出檢測1次。高濕降價%，25℃（取干燥器，放入硝酸鉀飽和溶液），考察510天，每天取出檢測1次。光降解試驗將考察樣品存放一百二十萬勒克斯（Lx）小時的冷白熒光燈照射，再經(jīng)200瓦小時/平方米的紫外熒光燈照射。氧化降解試驗，加入不同濃度的雙氧水40ml溶解，再每隔4小時吸取2ml，加稀釋劑定容，檢測含量。考察是否降解，連續(xù)測定直到降解。第五篇：實驗測定方法的驗證檢測限是指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量，但不一定要準(zhǔn)確定量。該驗證指標(biāo)的意義在于考察方法是否具備靈敏的檢測能力。判斷方法有非儀器分析目視法（直觀法）與信噪比法定量限系指樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。定量限體現(xiàn)了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質(zhì)定量試驗，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質(zhì)能夠被準(zhǔn)確測出。雜質(zhì)和降解產(chǎn)物用定量測定方法研究時，應(yīng)確定方法的定量限。判斷方法有信噪比法。線性系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。范圍系指能達到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。范圍應(yīng)根據(jù)劑型和分析方法的具體應(yīng)用和線性、準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果和要求確定。故檢測限、定量限、線性常用對照品試驗。準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或認(rèn)可的參考值接近的程度。對于制劑一般以回收率試驗來進行驗證。中藥制劑及生物藥物分析中，常采用加樣回收率法（在已知含量的樣品A中加入一定量的對照品B），化藥制劑常采用回收率法（在空白輔料中加入原料藥對照品C，還應(yīng)作單獨輔料的空白測定D），要求至少測定高、中、低三個濃度，每個濃度測定三次，共提供9個數(shù)據(jù)進行評價。加樣回收率=（測定值M –樣品中含量A）/加入標(biāo)準(zhǔn)品值B100%回收率＝（測定值M空白值D）/ 加入量C100%回收率的RSD一般應(yīng)為2%以內(nèi)。精密度系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。精密度包括：重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性。故準(zhǔn)確度及精密度則需用供試品及對照品試驗。一、準(zhǔn)確度(回收率)準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)建立。1．含量測定方法的準(zhǔn)確度原料藥可用已知純度的對照品或樣品進行測定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測定的結(jié)果進行比較。制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，或與另一個已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果。如該法已建立了精密度、線性和專屬性，準(zhǔn)確度有時也能推算出來，不必再做。2．雜質(zhì)定量測定的準(zhǔn)確度可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進行測定。假如不能得到雜質(zhì)或降解產(chǎn)物，可用本法測定結(jié)果與另一成熟的方法進行比較，如藥典標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)過驗證的方法。如不能測得雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的相對響應(yīng)因子，則可用原料藥的響應(yīng)因子。應(yīng)明確證實單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)於主成分的重量比(%)，或是面積比(%)。3．?dāng)?shù)據(jù)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9次測定結(jié)果進行評價，例如制備3個不同濃度的樣品，各測定3次。應(yīng)報告已知加入量的回收率(%)，或測定結(jié)果平均值與真實值之差及其可信限。所以加樣回收率反映的是方法的準(zhǔn)確度，是評價方法好壞的指標(biāo)這一，是誤差理論在藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的具體應(yīng)用。準(zhǔn)確度=(測量值真實值)/真實值*100%。實際工作中，其實不存在藥物的真實值的(我們所有的數(shù)據(jù)都是測量值，都是人們用一定的方法測出來的)。其他領(lǐng)域也一樣。於是人們找一種比較可靠的得到的值規(guī)定為真實值。這就是加樣回收率的方法。比如，為了評價阿司匹林片劑的含量測定方法，用天平稱一定量(如：100mg)的對照品，加入到阿司匹林的片劑輔料中，這一定量的對照品就是真實值。用建立的方法測出來是99mg，這個方法的準(zhǔn)確度就是99%，或加樣回收率是99%，根據(jù)藥品的具體情況，當(dāng)這個回收率達到一定范圍時(比如99%101%)就認(rèn)為方法是準(zhǔn)確的。在你標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)的高中低，一般是中間濃度一個，然后低于中間濃度20%一個，高于中間濃度20%一個不論是擬采用什么方法，就是加樣回收測定，高中低三個劑量，在你的線性范圍內(nèi)，每個樣品測定三次，最好和試驗一起，沒有系統(tǒng)誤差
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