20xx年醫(yī)學(xué)專題—農(nóng)藥殘留分析-資料下載頁
2024-11-04 23:52本頁面
【正文】 D）的濾光片將非特征光譜濾除，特性光經(jīng)由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，經(jīng)微電極放大器放大后被記錄下來，繪成“電信號(hào)—時(shí)間曲線”。 以保留時(shí)間（tR）定性。以試樣和標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比較定量,用帶火焰光度(guāngd249。)檢測(cè)器（FPD）的氣相色譜法（GC）檢測(cè),第六十九頁，共八十三頁。,火焰(huǒy224。n)光度檢測(cè)器（flame photometric detector，F(xiàn)PD） 或稱“硫磷檢測(cè)器”,色譜(s232。 pǔ)柱： 玻璃柱2.6m3mm，填裝涂有4.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))DC200+ 2.5％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))OV17的ChromosorbWAW DMCS(80～100目)的擔(dān)體 玻璃柱2.6m3mm(i.d)，填裝涂有1.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) DCOE1的Chromosorb WAW I)MCS(60～80目) 氣體速度 氮?dú)?N2)——50ml／min 氫氣(H2)——100ml／min 空氣——50ml／min 溫度：柱溫240℃，汽化室260℃，檢測(cè)器270℃,第七十頁，共八十三頁。,色譜(s232。 pǔ)圖,基線：BC 色譜峰：AB間以及CD間的曲線 峰高：用h表示 峰面積(mi224。n jī)： 保留時(shí)間：tR 死體積：VM,第七十一頁，共八十三頁。,定性(d236。ng x236。ng),第七十二頁，共八十三頁。,定量(d236。ngli224。ng)計(jì)算,第七十三頁，共八十三頁。,幾種有機(jī)磷農(nóng)藥(n243。ngy224。o)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)：,馬拉硫磷 GB/T 5009.36 倍硫磷 GB/T 5009.20 甲胺磷 GB14876,第七十四頁，共八十三頁。,㈡、有機(jī)氯農(nóng)藥(n243。ngy224。o)殘留量的測(cè)定 ——?dú)庀嗌V法(GB／T 5009．19—1996),原理(yu225。nlǐ),樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)比較定量。 電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度 (檢出限達(dá)1014 g/ml)，利用這一特點(diǎn)，可分別測(cè)出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。,第七十五頁，共八十三頁。,主要(zhǔy224。o)儀器與試劑,儀器(y237。q236。) 小型粉碎機(jī) 小型絞肉機(jī) 組織搗碎機(jī) 電動(dòng)振蕩器 旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器 吹氮濃縮器 氣相色譜儀：具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD),試劑 丙酮 正己烷 石油醚：(沸程30～60℃) 苯 硫酸 無水硫酸鈉 硫酸鈉溶液 (20g／l) BHC、DDT標(biāo)準(zhǔn)溶液 （作為儲(chǔ)備液存于冰箱中） BHC、DDT標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)使用液,第七十六頁，共八十三頁。,樣品(y224。ngpǐn)的預(yù)處理,試樣制備(zh236。b232。i) 蛋品去殼，制成勻漿 肉品去筋后，切成小塊，制成肉糜 乳品、食用油混均勻待用 提取： 選擇弱極性溶劑提取如石油醚、環(huán)己烷、丙酮等 凈化： 柱層析法 硫酸磺化法,第七十七頁，共八十三頁。,提取(t237。qǔ)、凈化的操作步驟,稱取蛋、肉試樣(sh236。 y224。nɡ)勻漿20g,稱 取 乳 類 試 樣 20 g,水5ml,丙酮(bǐnɡ t243。nɡ) 40ml,在100ml具塞三角瓶中,+,+,振蕩30min,+ NaCl 6g，充分搖勻 + 石油醚 30ml,取上清液 35 ml，經(jīng)無水Na2SO4濾于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中濃縮至近干，以石油醚定容至5 ml,再次振蕩30min,后靜置分層,(視樣品含水量加水，使總水量約20ml),用濃硫酸0.5 ml 凈化提取液,振搖0.5min，于3000r/min離心15min,取上清液 進(jìn)行GC分析,第七十八頁，共八十三頁。,檢測(cè)(jiǎn c232。),電子捕獲檢測(cè)器的線性范圍窄，為了便于(bi224。ny)定量，選擇樣品進(jìn)樣量使之適合各組分的線性范圍。 以樣品的保留時(shí)間定性，以試樣和標(biāo)準(zhǔn)的峰高或峰面積比較定量,用帶電子(di224。nzǐ)捕獲檢測(cè)器（ECD）的GC法檢測(cè),第七十九頁，共八十三頁。,定量(d236。ngli224。ng)計(jì)算,第八十頁，共八十三頁。,㈢、擬除蟲菊酯殘留(c225。nli)的檢測(cè),參考有機(jī)氯農(nóng)藥殘留(c225。nli)的檢測(cè)，詳見GB／T 17332—1998。,㈣、氨基甲酸酯類農(nóng)藥(n243。ngy224。o)殘留的測(cè)定,與有機(jī)磷農(nóng)殘的氣相色譜測(cè)定方法相同（GC—ECD法），詳見GB／T 17331—1998,第八十一頁，共八十三頁。,作 業(yè),歸納有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的特點(diǎn)。 GC法測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥殘留有哪幾個(gè)主要環(huán)節(jié)？加入丙酮、氯化鈉有什么目的？為什么要經(jīng)過無水硫酸鈉的玻璃漏斗過濾？檢測(cè)的原理是什么？需要哪種類型的檢測(cè)器？分別根據(jù)哪些指標(biāo)定性和定量？ 什么是“三致作用(zu242。y242。ng)”？檢索有關(guān)農(nóng)藥三致作用(zu242。y242。ng)的資料。,第八十二頁，共八十三頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),食品安全的化學(xué)危 害及其檢測(cè)方法。由人工研制合成、并由有機(jī)化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)的一類農(nóng)藥。別 名。p,p39。DDD。密 度。甲體(α)不溶于水，溶于苯和氯仿。溶解性：多難溶于水，可溶于脂肪及各種有機(jī)溶劑。主要?dú)埩粼谥参镱愂澄?尤其是含有芳香族物的植物 (如蔬菜水果)中。加工時(shí)選用符合農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)的原料，或采用一定(yīd236。ng)加工措施去除農(nóng)藥。糧食：取樣品粉碎，過20目篩制成糧食試樣。液—液分配法。檢索有關(guān)農(nóng)藥三致作用的資料,第八十三頁，共八十三頁。,
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