藥品生產(chǎn)清潔驗證全解-資料下載頁
2024-10-31 03:45本頁面
【正文】 。y224。n)方法：,選擇同生產(chǎn)設(shè)備材質(zhì)相同的平板，劃出10cm*10cm區(qū)域，在該區(qū)域內(nèi)均勻涂抹一定量〔取決于分析方法的測量范圍的下限乘以清洗所有溶液的體積〕的標(biāo)記(biāoj236。)化合物，待枯燥后，使用一定體積的淋洗溶劑，采用一定速度沖洗平板，收集全部淋洗液，如有必要可以重復(fù)清洗過程。待沖洗完成后，吸取一定體積的淋洗液進行測試，并計算回收率。,第四十一頁，共五十三頁。,清洗(qīngxǐ)回收率——淋洗法,接受標(biāo)準(zhǔn)： 回收率通常應(yīng)不低于95%； 外觀檢查即清洗后的淋洗溶液樣品同淋洗前的淋洗液做視覺檢查，確定是否有顏色差異和異物存在；如果有上述現(xiàn)象(xi224。nxi224。ng)發(fā)生，可直接判斷樣品不合格。 注意：淋洗法樣品可對沖洗液直接檢測，也可對稀釋/濃縮后檢測。,第四十二頁，共五十三頁。,檢測(jiǎn c232。)限和定量限：,檢測限系指在確定的試驗條件下，試樣中的被測物能被檢查的最小量； 定量限系指在確定的試驗條件下，試樣中被測物能被準(zhǔn)確(zhǔnqu232。)測定的最小量，其檢測結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確(zhǔnqu232。)度和精密度。,第四十三頁，共五十三頁。,檢測(jiǎn c232。)限和定量限：,1.信噪比法： 該方法(fāngfǎ)適用于出現(xiàn)噪音的分析方法(fāngfǎ)。 性噪比的測定時通過比較含低濃度被分析物的樣品與空白樣品的測試信號，確定被分析物可被確切的檢測的最小濃度，典型的性噪比為3:1；對于定量限典型的信噪比為10:1。,第四十四頁，共五十三頁。,檢測(jiǎn c232。)限和定量限：,2.根據(jù)相應(yīng)(xiāngyīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差和斜率 檢測限：LOD=3.3δ/S+空白值 定量限：LOQ=10δ/S+空白值 其中： δ為響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差； S為校正曲線的斜率； S可從被分析物的校正曲線來估算； δ的值可由多種途徑估算，如：,第四十五頁，共五十三頁。,1.測定背景10次以上，求出標(biāo)準(zhǔn)偏差δ。 2.將δ乘以3.3倍。 3.在工作曲線上求出3.3 δ相對(xiāngdu236。)應(yīng)的濃度X。 該濃度X即為該方法的檢測限,第四十六頁，共五十三頁。,樣品(y224。ngpǐn)溶液的穩(wěn)定性：,通常樣品應(yīng)按照具體情況選擇室溫或冷藏放置8~24小時，比較供試品中目標(biāo)化合物的濃度變化。 測定結(jié)果不低于初始值的90%，那么溶液穩(wěn)定較好。 如果溶液在放置過程中降解明顯(m237。ngxiǎn)，應(yīng)及時檢測，盡量縮短放置時間或冷藏儲存。,第四十七頁，共五十三頁。,第四十八頁，共五十三頁。,第四十九頁，共五十三頁。,第五十頁，共五十三頁。,第五十一頁，共五十三頁。,謝 謝！！,第五十二頁，共五十三頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),清潔分析方法驗證 蘇芳。39.對于相似產(chǎn)品(chǎnpǐn)和相似工藝而言，可從相似產(chǎn)品(chǎnpǐn)及工藝中，選擇一個具有代表性的產(chǎn)品(chǎnpǐn)和工藝進行清潔驗證。設(shè)下批產(chǎn)品(chǎnpǐn)的生產(chǎn)批量為B(kg)，因殘留物濃度最高為1010－6，即10mg／kg，那么殘留物總量最大為B1010－6＝10B(mg)。在方法規(guī)定的線性范圍內(nèi)至少測定9次〔如3個濃度級別80%，100%和120%，或者30%，50%和100%,第五十三頁，共五十三頁
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