【正文】 0℃ 6. 酸不溶性灰分檢查 7. 熾灼殘?jiān)糇髦亟饘贆z查 8. 干燥失重測(cè)定法 9. 總灰分檢查 10. 熾灼殘?jiān)鼨z查 C A D A E 11. 測(cè)定中藥灰分的溫度應(yīng)控制在 A. 100~105℃ B. 250~350℃ C. 300~400℃ D. 400~500℃ E. 500~600℃ 12. 樣品需進(jìn)行高溫?zé)胱频臋z查方法有 A. 酸不溶性灰分測(cè)定法 B. 重金屬檢查第二法 C. 干燥失重檢查法 D. 熾灼殘?jiān)鼨z查法 E. 總灰分測(cè)定法 一、西洋參中人參的檢查 TLC 供試液 西洋參 對(duì)照藥材 人參 顯色劑 10%硫酸乙醇溶液 規(guī)定 斑點(diǎn)不得與人參完全相同 二、土大黃苷的檢查 正品大黃 蓼科 掌葉大黃 Rheum palmatum L. 唐古特大黃 Rheum tanguticum Balf. 藥用大黃 Rheum officinale Baill 偽品大黃 大黃屬波葉大黃組 藏邊大黃 Rheum emodi Wall. 河套大黃 Rheum hotaoense et 華北大黃 Rheum franzenbachii Munt 天山大黃 Rheum wittrochii Lundstr .. 又稱(chēng)山大黃或土大黃 正品大黃 大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈 大黃素、大黃素甲醚及苷類(lèi)、番瀉苷 偽品大黃 不含或僅含痕量大黃酸和番瀉苷 瀉熱通腸、涼血解毒 外用收斂止血藥 正品大黃 含有極少量土大黃苷 偽品大黃 含有較大量土大黃苷 C HOH Og l uC HO HO C H 3土大黃苷 苷元為二苯乙烯衍生物 方法 色譜法（ PC、 TLC） 檢查原理 土大黃苷 亮藍(lán)紫色熒光 UV燈 365nm 藥材新鮮折斷面在紫外光燈下顯藍(lán)紫色熒光 例 大黃流浸膏 【 檢查 】 土大黃苷 取本品適量，加甲醇 2 mL，溫浸 10分鐘，放冷，取上清液 10?L，點(diǎn) 于濾紙上， 以 45%乙醇展開(kāi)，取出，晾干，放 置 10分鐘，置紫外光燈（ 365nm）下觀察，不 得顯持久的亮紫色熒光。 三、阿膠膏劑揮發(fā)性堿性物質(zhì)的檢查 堿性含氮雜質(zhì) 由腐敗驢皮的蛋白質(zhì)分解產(chǎn) 生；主要為三甲胺、尸胺、吲哚 類(lèi)物質(zhì) ChP規(guī)定 每 100g阿膠中揮發(fā)性堿性物質(zhì)的 含量以氮（ N）計(jì)，不得超過(guò) 檢查方法 凱氏定氮法 接收液 2%硼酸溶液 滴定液 硫酸液（ ） 四、烏頭酯型生物堿的檢查 如 烏頭堿，單酯型烏頭堿、雙酯型烏頭堿、三酯型烏頭堿等 美沙烏頭堿、海帕烏頭堿 雙酯型生物堿 烏頭中烏頭堿型生物堿與乙 酸、苯甲酸縮合而成，是烏頭有 大毒的主要毒性成分 照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B）試驗(yàn)，精密量取供試品溶液 12?L、對(duì)照品溶液 5?L，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G薄層板上，以苯 醋酸乙酯 二乙胺（ 14:4:1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。 6. 偽品大黃在紫外燈下顯 A. 黃色 B. 紫紅色 C. 棕色或紅棕色 D. 藍(lán)色或灰藍(lán)色 E. 亮藍(lán)紫色 7. 正品大黃植物是 A. 蓼科植物 B. 原植物有掌葉大黃 C. 原植物有波葉大黃 D. 原植物有唐古特大黃 E. 原植物有藥用大黃 8. 大黃所含在 UV燈下呈亮藍(lán)紫色熒光 的物質(zhì)是 A. 大黃酸苷 B. 蘆薈苷 C. 土大黃苷 D. 蘆丁 E. 大黃素 9. 下列化合物中瀉下作用最強(qiáng)的是 A. 大黃素甲醚 B. 番瀉苷 C. 蘆薈苷 D. 蘆薈大黃素苷 E. 大黃素葡萄糖苷 10~14 A. 一般雜質(zhì) B. 特殊雜質(zhì) C. 兩者均可 D. 兩者均不可 10. 阿膠需檢查“揮發(fā)性堿性雜質(zhì)” 11. 復(fù)方雞血藤膏需檢查“干燥失重” 12. 正品大黃藥材、大黃流浸膏和三黃片需 檢查“土大黃苷” 13. 肉桂油需檢查“相對(duì)密度”和“折光率” 14. 雜質(zhì)檢查 B AB D C 農(nóng)藥殘留量的檢查 ? 1 有機(jī)氯類(lèi)有： ? 2 有機(jī)磷類(lèi)有： ? 色譜分離 ? GC ? 1有機(jī)氯農(nóng)藥 GC ? 2有機(jī)磷農(nóng)藥 GC ? 3擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥 GC 黃曲霉毒素的檢查 ? 黃曲霉毒素：黃曲霉和寄生曲霉的代謝產(chǎn)物 毒性和致癌性。 ? 黃曲霉毒素 B1：黃曲霉毒素 M1和黃曲霉毒素 Q 第四章 中藥制劑的含量測(cè)定 ? 粉碎 ? 樣品均勻而有代表性 ? 被測(cè)成分完全提出 提取 ? 浸泡提取法 ? 回流提取法 ? 連續(xù)回流提取法 ? 超聲提取法 ? 超臨界流體萃取法 儀器 燒瓶、冷凝管 加快溶出速度，省時(shí) 適宜受熱穩(wěn)定的藥物 適宜較難溶出的組分 特點(diǎn) 通過(guò)更換溶劑，使提取更完全 A. 回流提取法 （一）重量分析法 基本原理 稱(chēng)取一定重量樣品，用適當(dāng)?shù)姆椒▽⒋郎y(cè)組分與樣品中其他組分分離，根據(jù)被測(cè)組分和供試品的重量比計(jì)算組分的百分含量 優(yōu)點(diǎn) 準(zhǔn)確度高，精密度好 缺點(diǎn) 操作繁瑣、費(fèi)時(shí) 靈敏度低 2. 萃取法 （提取重量法） 亦可將待測(cè)組分從一種溶劑提 取到另一易揮發(fā)溶劑，干燥，稱(chēng)重 將待測(cè)組分提取到易揮發(fā)的溶 劑中，揮去溶劑，稱(chēng)定干燥物的重 量進(jìn)行計(jì)算 3. 沉淀法 將待測(cè)組分以沉淀形式從溶 液中分離，并轉(zhuǎn)化成稱(chēng)量形式， 稱(chēng)定其重量進(jìn)行計(jì)算 （二）滴定分析法 %1 0 0WFTV% ????含量供試品的質(zhì)量（ g） 供試品消耗滴定 液的體積（ mL） 規(guī)定實(shí)測(cè)CCF ?濃度校 正因子 滴定度（ mg/mL） ? ?? ?樣空空樣VVVV??計(jì)算 咖啡因 【 含量測(cè)定 】 精密稱(chēng)取本品 ，加醋酐 冰醋酸（ 5:1）的混合液 25mL，微熱使溶解，放冷，加結(jié)晶紫指示液 1滴，用高氯酸滴定液（ ）滴定，至溶液顯黃色，消耗高氯酸滴定液（ ） ；并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液（ ） 。每 1mL高氯酸滴定液（ ）相當(dāng)于 C8H10N4O2。 ? ? %%100 4 2 1 0 3 1 9 4 ??????%1 0 0WTC)VCVC( 2211?????規(guī)定剩余滴定法（無(wú)空白校正） 回滴滴定液 定量過(guò)量滴定液 二、分光光度法 （一）紫外 可見(jiàn)分光光度法 （二）熒光分光光度法 （三）原子吸收分光光度法 （四）紅外分光光度法 √ 1. 吸收系數(shù)法 2. 對(duì)照品對(duì)照法 3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 1. 吸收系數(shù)法 %1 0 0W11 0 0EA???? 稀釋度lCEA %1 cm1 ???lEAg / 1 0 0 m LC%1cm1 ??）（g/100mL 比吸光系數(shù)是指 100ml溶液中含被測(cè)物質(zhì) 1g，液層厚度為 1cm時(shí)的吸光度值 計(jì)算 左金丸（黃連、吳茱萸） 【 含量測(cè)定 】 精密稱(chēng)取本品粉末 ， 置索氏提取器中，加鹽酸 甲醇（ 1:100）適量， 加熱回流提取至提取液無(wú)色。將提取液（必要時(shí) 濃縮）移至 50mL量瓶中，加鹽酸 甲醇（ 1:100） 稀釋至刻度，搖勻，照柱色譜法（附錄 Ⅵ C）試 驗(yàn)，精密量取 5mL，置氧化鋁柱上，用乙醇 25 mL洗脫，收集洗脫液，置 50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，搖勻，精密量取 2mL，置 50mL量瓶中， 用 ，搖勻，照分光光度法（附錄 Ⅴ A），在 345nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為 ，按鹽酸小檗堿（ C20H17NO4HCl）的吸收系數(shù)（ ）為 728計(jì)算，即得。 （本品含水量 %） %1cm1E 本品按干燥品計(jì)算，每 1g含總生物堿以鹽酸 小檗堿（ C20H17NO4HCl）計(jì)，不得少于 60mg。 %)(259 9 8 1 0 0 )g/mg(???????????含量)g/mg(84?計(jì)算 駐車(chē)丸中黃連的小檗堿含量測(cè)定 取本品粉末 ， 置索氏提取器中，加鹽酸 甲醇（ 1:100）的混合溶液適量，加熱回流至提取液無(wú)色為止，將提取液移至 50mL量瓶中，加鹽酸 甲醇（ 1:100）的混合溶液至刻度，搖勻，精密量取 5mL，置中性氧化鋁柱上，用乙醇25mL分次洗脫，收集洗脫液，置 50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取 2mL，置 50mL量瓶中，加 ，搖勻， 在 345nm的波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度 ，按鹽酸小檗 堿（ C20H17NO4HCl）的吸收系數(shù)（ ）為 728 計(jì)算含量。 本品按干燥品計(jì)算，每 1g含總生物堿以鹽酸 小檗堿（ C20H17NO4HCl）計(jì)，不得少于 。 【 水分 】 % )g/mg(%)(250 4 2 1 0 0 0505050100728)g/mg(???????????含量%11cmE計(jì)算 華山參片（生物堿） 【 含量測(cè)定 】 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取在 120℃ 干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1mL相當(dāng)于含莨菪堿 75?g的溶液。 1012510 1 8 7 ???對(duì) 稱(chēng)取硫酸阿托品 ，置 25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取 1mL，置 10 mL量瓶中，加水稀釋至刻度。 供試品溶液的制備 取本品 40片（規(guī)格 ），除去糖衣，精密稱(chēng)得重 ，研細(xì)，精密稱(chēng)出適量（約相當(dāng)于 12片的重量） ，置具塞錐形瓶?jī)?nèi)，精密加入枸櫞酸 磷酸氫二鈉緩沖液（ ） 25mL，振搖 5分鐘，放置過(guò)夜，用干燥濾紙濾過(guò)，棄去初濾液，另取續(xù)濾液，即得。 2516 9 0 ??樣標(biāo)示量平均片重含量標(biāo)示量 ?? %%40% ?? 含量測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各 2 mL，分別置分液漏斗中，各精密加枸櫞酸 磷酸氫二鈉緩沖液（ ） 10mL，再精密加入用上述緩沖液配制的 %溴甲酚綠溶液 2mL，搖勻，用 10mL氯仿振搖提取 5分鐘，待溶液完全分層后，分取氯仿液，用氯仿濕潤(rùn)的濾紙濾入 25mL量瓶中，再用氯仿提取 3次，每次 5mL，依次濾入量瓶中，并用氯仿洗滌濾紙，濾入量瓶中，加氯仿至刻度，照分光光度法（附錄 Ⅴ B）分別在 415 nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為 ，計(jì)算。 本品含生物堿以莨菪堿（ C17H23NO3）計(jì)，應(yīng)為標(biāo)示量的 ~% %1 0 0WWAA% ?????稀釋度稀釋度含量樣對(duì)對(duì)樣%10040251101251% ???