【正文】 B. 硝酸 C. 鹽酸 D. 醋酸 E. 磷酸 96： [96~100]所含待測(cè)雜質(zhì)的適宜檢測(cè)量 A. B. ~ C. ~ D. ~ E. ~ 96. 硫酸鹽檢查法中 ， 50mL溶液中 97. 鐵鹽檢查法中 ， 50mL溶液中 98. 重金屬檢查法中 ， 27mL溶液中 99. 古蔡氏法中 ， 反應(yīng)液中 100. 氯化物檢查法中 ， 50mL溶液中 E C B A D 98： 89. 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般 意義在于 A. 它是有療效的物質(zhì) B. 它是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì) C. 它是對(duì)人體健康有害物質(zhì) D. 可考核生產(chǎn)工藝中容易引入的雜質(zhì) E. 檢查方法比較簡(jiǎn)便 98： [96~100]可用于檢查的雜質(zhì)為 A. 氯化物 B. 砷鹽 C. 鐵鹽 D. 硫酸鹽 E. 重金屬 96. 酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁液的方法 97. 酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色的方法 98. 實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰胺形成均勻混懸溶 液的方法 99. AgDDC法 100. 古蔡氏法 D C E B B 99m： 85. 中國(guó)藥典中規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目是 A. 硫酸鹽檢查 B. 氯化物檢查 C. 溶出度檢查 D. 重金屬檢查 E. 砷鹽檢查 00： 79. 氯化物檢查法中， 50mL供試液 中氯化物濃度（以 Cl計(jì)）應(yīng)為 A. 10~30?g B. 50~80?g C. 80~100?g D. 10~80?g E. 100~20?g 例 1. 中國(guó)藥典 規(guī)定，檢查氯化物雜質(zhì)時(shí)，一般取用標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（ 10181。 硫化鈉 硫代乙酰胺 NaOH 熾灼殘?jiān)? 二、砷鹽檢查法 第一法（古蔡氏法） 第二法（二乙基二硫代氨基甲 酸銀法） AgDDC法 （一）第一法（古蔡氏法） 1. 原理 ?????? ?? ??? 3HH C lZn33 A s HA s O 2藥品∶?????? ?? ??? 3HH C lZn33 A s HA s O 2∶對(duì)照??? ?? 2H g B r砷斑 ??? ?? 2H g B r砷斑 4. 各種試劑的作用 （ 1）鋅粒、鹽酸 ?? ??? 2HH C lZn鋅粒應(yīng)大小適宜 ≤2mm （ 2）碘化鉀（ KI） C. ? ? ??? ?? ? 24Zn Z n II 2B. 抑制銻干擾（ ≤100?gSb） A. 使 As5+ → As3+ 銻斑??? ????? ??? 22 H g B r3H3 SbHSb 銻斑 ????? 22 ZnHH C lZn?????? ?? ??? 3HH C lZn33 A s HA s O 2藥品∶ +3Zn 2++3H2O （ 3）酸性氯化亞錫（ SnCl2） A. 使 As5+ → As3+ D. 與鋅形成鋅錫齊（去極化） 使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生 B. 抑制銻干擾（ ≤100?gSb） C. （碘褪色） ???? ?? II 2S n C l2I2 （ 4）醋酸鉛棉花 [ Pb(Ac) 2 ] 60mg 消除鋅粒及供試品中少量硫化物的干擾 硫斑??? ????? ????2H g B r2H2 SHS干擾 硫斑 ??? ????P b SS2Pb2排除 S↓ （ 5）溴化汞試紙（ HgBr2） 宜用定量濾紙，產(chǎn)生的砷斑顏色鮮明，色澤梯度好 砷斑??? ??? 2H g B r3A s H95： 83. AgDDC法檢查砷鹽的原理為： 砷化氫與 AgDDC吡啶作用，生成的是 A. 砷斑 B. 銻斑 C. 膠態(tài)砷 D. 三氧化二砷 E. 膠態(tài)銀 95： 140. 古蔡氏法中， SnCl2的作用有 A. 使 As5+→As3+ B. 除去 H2S C. 除去 I2 D. 組成鋅錫齊 E. 除去其他雜質(zhì) 96： [106~110]（ 99m:[126~130]）適用于 A. 古蔡氏（ Gutzeit）法 B. 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 C. A和 B均可 D. A和 B均不可 106. 在連接砷化氫發(fā)生瓶的導(dǎo)管裝入醋酸鉛棉花 107. 使用的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為 2mL 108. 測(cè)定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較 109. 要測(cè)定吸收度 110. 要用酸堿滴定法 C C A B D 97： 79. 檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入 醋酸鉛棉花的目的是 A. 除去 I2 B. 除去 AsH3 C. 除去 H2S D. 除去 HBr E. 除去 SbH3 98： 137. 中國(guó)藥典（ 2023年版）收載的古 蔡法檢查砷鹽的基本原理是 A. 與鋅、酸作用生成 H2S氣體 B. 與鋅、酸作用生成 AsH3氣體 C. 產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑 D. 比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑面積大小 E. 比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑顏色強(qiáng)度 例 1. AgDDC法檢查砷鹽時(shí) ， 所產(chǎn) 生的紅色溶液是 A. HDDC吡啶溶液 B. Ag吡啶溶液 C. Ag的膠態(tài)溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3溶液 例 2. AgDDC法檢查砷時(shí) ， 加入碘化鉀和 氯化亞錫的作用為 A. 將 As5+還原為 As3+ B. 有利于 AsH3生成反應(yīng) C. 抑制 SbH3的生成 D. 形成 ZnSn齊以均勻而連續(xù)地發(fā) 生氫氣 E. 催化加速生成 AsH3反應(yīng) 例 3. 中國(guó)藥典規(guī)定制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑時(shí)， 應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 A. 1mL B. 5mL C. 2mL D. 依限量大小決定 E. 以上都不對(duì) 例 4. 古蔡氏法檢查所用的溶液是 A. 強(qiáng)堿性溶液 B. 強(qiáng)酸性溶液 C. 含稀鹽酸 2moL/50mL溶液 D. 含稀硝酸 10moL/50mL溶液 E. 含強(qiáng)氧化劑（硝酸或過(guò)硫 酸銨）溶液 三、鐵鹽檢查法 （一）硫氰酸鹽法（ ChP） 1. 原理 ?? ??? ?? H C l3 6 S C NFe∶藥物 [Fe(SCN)6]3 ?? ??? ?? H C l3 6 S C NFe對(duì)照： [Fe(SCN)6]3 （ 2）酸度 *中性溶液中 ? ? ?252 ]OHOHFe[? ? ?3OHFe*堿性溶液中 *防止硝酸的干擾 SCN NO3 +H+ SO42 +CO2↑+NO↑ [O] *防止醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽干擾 （ 3）加過(guò)硫酸銨的作用 A. 使 Fe2+ → Fe 3＋ B. 防止生成物見光還原或分解 褪色 4. 若供試液與對(duì)照液顏色不一致或 紅色太淺 可用正丁醇提取后，分取正 丁醇層比色 硫氰酸鐵配離子 易溶于正丁醇 例 1. 中國(guó)藥典規(guī)定鐵鹽的檢查方法為 A. 硫氰酸鹽法 B. 巰基醋酸法 C. 普魯士藍(lán)法 D. 鄰二氮菲法 E. 水楊酸顯色法 例 2. 中國(guó)藥典規(guī)定，硫氰酸鹽法檢查鐵鹽 時(shí)，加入過(guò)硫酸銨的目的是 A. 使藥物中的 Fe2+都轉(zhuǎn)變?yōu)?Fe3+ B. 防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色 C. 使產(chǎn)生的紅色產(chǎn)物顏色更深 D. 防止干擾 E. 便于觀察、比較 例 3. 中國(guó)藥典收載的鐵鹽檢查，主要 是檢查 A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和 Fe3+ E. 以上都不對(duì) 例 4. 供試液若有色或生成物紅色太淺 A. 過(guò)濾后比色 B. 用正丁醇提取后取水層比色 C. 加焦糖調(diào)色 D. 用正丁醇提取后取正丁醇層比色 E. 無(wú)法檢查 例 5. 某藥物 （ 黃色 ） 欲進(jìn)行鐵鹽檢查 , 應(yīng)采用下面哪種方法 A. 倍量法 B. 微孔濾膜過(guò)濾法 C. 調(diào)色法 D. 600~700℃ 熾灼殘?jiān)鬁y(cè)定 E. 以上都不對(duì) 例 6. 中國(guó)藥典采用 法檢查鐵 鹽 ， 其原理為鐵鹽在 酸性條 件下能與 作用生成紅色 可溶性 ， 與一定 量標(biāo)準(zhǔn) 溶液在相同條件 下產(chǎn)生的顏色進(jìn)行比較 。 適用于難溶于水、稀酸、乙醇和堿的有機(jī)藥物、中藥材、中藥制劑 第二法 ：熾灼殘?jiān)ǎㄆ渌囟龋? 1. 原理 適用于溶于堿的藥物 ??? ???? N a O H22 SPb藥物： PbS↓ ??? ???? N a O H22 SPb對(duì)照： PbS↓ Na2S 第三法 （硫化鈉法） 97： 78. 重金屬檢查中，加入硫代乙 酰胺時(shí)控制最佳的 pH值是 A. B. C. D. E. 例 1. 中國(guó)藥典 (2023年版 )重金屬檢查 查法中，所使用的沉淀劑是 A. 硫化氫試液 B. 硫代乙酰胺試液 C. 硫化鈉試液 D. 氰化鉀試液 E. 硫氰酸銨試液 例 2. 葡萄糖中進(jìn)行重金屬檢查時(shí)，適 宜的條件是 A. 用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液 B. 用 10mL稀硝酸 /50mL酸化