【正文】 C. 在 D. 用硫化鈉為試液 E. 結(jié)果需在黑色背景下觀察 例 4. 下面哪些方法為 《 中國藥典 》 收載的 重金屬檢查方法 A. 500~600℃ 熾灼殘渣后，按一法操作 B. pH3~，加入硫化氫試液 C. 堿性下，加入硫化鈉試液 D. 按一法操作后再用微孔濾膜過濾后 觀察色斑 E. 以上都對 5. 藥典中需要檢查的重金屬是指 A. Pb B. Hg， Cu， Bi， Fe， Pb C. 比重大于 5的金屬 D. 在人體中可中毒的金屬 E. 能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色 的金屬雜質(zhì) 6~10 A. 內(nèi)消色法 B. 外消色法 C. A和 B均可 D. A和 B均不可 5. 用除去雜質(zhì)的供試液制備對照液 6. 使供試液與適宜的試劑反應(yīng)而褪色 7. 消色法 8. 用指示劑或標(biāo)準(zhǔn)比色液調(diào)色 9. 用稀焦糖調(diào)色 A B C B B 11. 重金屬檢查時，硫代乙酰胺的作用 A. 產(chǎn)生 HgBr2 B. 產(chǎn)生 AsH3 C. 產(chǎn)生 H2S D. 產(chǎn)生 HBr E. 產(chǎn)生 SbH3 12. 中國藥典收載的重金屬檢查法共 有三法。以鉛為代表。W/V 100% E. VW 100% C. V問 石膏中砷鹽的限量是多少？ ? ?p p m21011012 66 ????? ?? ? 610WCVppmL ???樣標(biāo)標(biāo)計算 檢查某藥物中的砷鹽 ， 取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 2mL （ 每 1mL相當(dāng)于 1?gAs） 制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑 ， 砷鹽限 量為 ％ ， 應(yīng)取供試品量是多少 ？ %1 0 0W1012%0 0 0 6 ???? ?g2W ?? ? %1 0 0WCV%L ???樣標(biāo)標(biāo)96:79. 檢查維生素 C中的重金屬時 ， 若 取樣量為 ， 要求含重金屬不得 過百萬分之十 ， 問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶 液 （ 每 1mL=） 多少 mL？ A. B. C. 2mL D. 1mL E. 20mL 631010 ?????96 : 131. 在藥物生產(chǎn)過程中引入雜質(zhì)的途徑為 A. 原料不純或部分未反應(yīng)完全的原料造成 B. 合成過程中產(chǎn)生中間體或副產(chǎn)物分離不 凈造成 C. 需加入的各種試劑產(chǎn)生吸附、共沉淀、 生成混晶等造成 D. 所用金屬器皿及裝置等引入 E. 由于操作不妥，日光曝曬而使產(chǎn)品發(fā)生 分解引入的雜質(zhì) 97： 71. 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn) 砷溶液 2mL（每 1mL相當(dāng)于 1?g 的 As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量 為 ％，應(yīng)取供試品的量為 A. B. C. D. E. %1 0 0W1012%0 0 0 6 ???? ?98： 87. 藥物純度合格是指 A. 含量符合藥典的規(guī)定 B. 符合分析純的規(guī)定 C. 絕對不存在雜質(zhì) D. 對病人無害 E. 不超過該藥物雜質(zhì)限量 的規(guī)定 98： 88. 檢查某藥物雜質(zhì)限量時，稱取供 試品 W(g)，量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn) 溶液體積為 V(mL)，濃度 C(g/mL) A. W/(C ? ? 610WCVppmL ???樣標(biāo)標(biāo)2 1 106 2 =3(ppm) 3010? 106 ?計算 石膏 【 檢查 】 重金屬 取本品 16g，加冰醋酸 4mL與水 96mL，煮沸 10分鐘，放冷，加水至原 體積，濾過，取濾液 25mL，依法檢查（附錄 Ⅸ E 第一法），與 4mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（ 10?gPb/mL） 制成的對照液比較，不得更濃。如酸、堿、 有機溶劑等 3. 貯存過程中引入 *藥物的水解 、 氧化 、 分解 、 異構(gòu) 化 、 晶形轉(zhuǎn)化 、 聚合 *貯存不當(dāng) 二、雜質(zhì)限量的控制和計算 只要藥物中雜質(zhì)含量不超過 一定的限度，不致對人體有害， 不會影響藥物的穩(wěn)定性和療效， 就可供藥用 （三）雜質(zhì)限量的表示方法 % ppm 百分之幾 百萬分之幾 例 % 例 1ppm part per million 10－ 6 例 1 106 % （四）雜質(zhì)限量的計算方法 供試品量允許雜質(zhì)存在的最大量雜質(zhì)限量 ?供試品量雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液濃度雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液體積雜質(zhì)限量 ??V C W或 S L 供試品量對照液中被測雜質(zhì)的量雜質(zhì)限量 ?WCVL??% %100?ppm610?? ? %1 0 0WCV%L ???樣標(biāo)標(biāo)? ? 610WCVppmL ???樣標(biāo)標(biāo)計算 阿膠 【 檢查 】 砷鹽 取本品 ，加氫氧化鈣 1g，混合，加少量水，攪勻，干燥后先用小火 燒灼使炭化，再在 500~600℃ 熾灼使灰化，放冷， 加鹽酸 3mL與適量水使溶解成 30mL，分取溶液10mL，加鹽酸 4mL與水 14mL，依法檢查（附 錄 Ⅸ F 第一法），與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（ 1?gAs/mL）2mL制成的對照液比較。如阿片提取嗎啡時引入阿撲嗎啡、 罌粟堿、其他生物堿等 *生產(chǎn)器具、管道等引入。（蒽醌類） 例 牛黃解毒片 【 鑒別 】 （ 2）取本品 1片，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得的白色升華物，加新配制的 1%香草醛硫酸溶液 1~2滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。取濾液 1mL，加少量 鎂粉與鹽酸 2~3滴，加熱 4~5分鐘后，即顯橙紅色。 盡管在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中建立多項鑒別試驗，但也不能做到逐一藥味、逐一成分進(jìn)行鑒定。中藥制劑分析 Analysis of Chinese Medicine Preparation 中藥 以中醫(yī)藥學(xué)理論的術(shù)語表述其性味、功效和使用規(guī)律，并按中醫(yī)藥學(xué)理論指導(dǎo)臨床應(yīng)用的傳統(tǒng)藥物。 （植物藥、動物藥、礦物藥） 二、中藥制劑的分析特點 （一）化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性 活性成分含量懸殊 例 五倍子 鞣質(zhì)＞ 70% 例 美登木 美登木堿千萬分之一 例 長春花 長春新堿百萬分之一 例 槐米 蘆?。?20% 2. 炮制方法的影響 流通蒸汽制草烏 酯型生物堿 ↓ 總生物堿穩(wěn)定 （三）評價中藥制劑質(zhì)量要以中醫(yī)藥理 論為指導(dǎo)原則 組方分析 君、臣、佐、使 君藥 貴重藥 毒劇藥 分析重點 或有成熟的分析方法、用量多的臣藥 山楂 有機酸 消食健胃 黃酮類 降壓、活血、強心 根據(jù)臨床作用選擇分析重點 指紋圖譜 任何單一的有效成分或活性成分的含量高低均不能表達(dá)其整體的療效。 復(fù)蓋面廣、信息量大 4. 整體特征分析 中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國藥典 國家藥品標(biāo)準(zhǔn) 中國藥典 部頒標(biāo)準(zhǔn) 國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布 局頒標(biāo)準(zhǔn) （一） 《 中華人民共和國藥典 》 英文名 Chinese Pharmacopoeia 簡稱 中國藥典（ 2023年版） 縮寫 ChP（ 2023） 《 中國藥典 》 主要內(nèi)容 凡例，正文，附錄、索引等 凡例 與藥品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、 共性 的需要明確的問題，如計量單位、各種符號、專用術(shù)語等，用條文加以規(guī)定 具有法律的約束力 “精密稱定” 精密稱定 1g 精密稱定 精密稱定 準(zhǔn)確至所取重量的千分之一 準(zhǔn)確稱至 . g 準(zhǔn)確稱至 0. g 準(zhǔn)確稱至 g 二、外國藥典簡介 美國藥典（ USP） 英國藥典（ BP） 日本藥局方（ JP） 國際藥典（ ） 98:86. 關(guān)于中國藥典，最正確的說法是 A. 一部藥物分析的書 B. 收載所有藥物的法典 C. 一部藥物詞典 D. 我國制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典 E. 我國中草藥的法典 33. 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)是 A. 國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗方法所 作的技術(shù)規(guī)定 B. 藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗和管 理部門共同遵循的法定依據(jù) C. 藥學(xué)界的學(xué)術(shù)論文匯總 D. 國家保密材料，不得外泄 E. 先人的經(jīng)驗總結(jié) 00： 72. 中國藥典“室溫”是指 A. 20℃ B. 20℃ ~30℃ C. 25℃ D. 2℃ ~30℃ E. 10℃ ~30℃ 01： 132. 屬于法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的有 A. 中國藥典 B. 部頒標(biāo)準(zhǔn) C. 臨床試驗用藥品標(biāo)準(zhǔn) D. 藥廠內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn) E. 醫(yī)院自制藥品標(biāo)準(zhǔn) 2. 現(xiàn)行藥典的版本的版本是 A. 1995年版 B. 2023年版 C. 1990年版 D. 1985年版 E. 2023年版 96： 73. 中國藥典規(guī)定 “ 精密稱定 ” 時 ， 系指重量應(yīng)準(zhǔn)確在所取重量的 A. 百分之一 B. 千分之一 C. 萬分之一 D. 百分之十 E. 千分之三 3. 欲查找某滴定液的配制與標(biāo)定方法， 應(yīng)在 《 中國藥典 》 哪部分中查找 ? A. 凡例 B. 附錄 C. 目錄 D. 正文 E. 以上都不對 4. 中國藥典主要分為哪幾個部分 A. 附錄 B. 性狀 C. 正文 D. 凡例 E. 含量測定 7. 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)指 A. 中華人民共和國藥典 B. 國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品標(biāo)準(zhǔn) C. 中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) D. A+B E.