【正文】 gAs /mL） 2mL制成的對照液比較，不得更濃。V) 100% B. VC/W 100% D. CW/C 100% 99： 88. 雜質(zhì)限量常用的表示方法有 A. mol/L B. M C. 百分之幾 D. 百萬分之幾 E. ng 1. 藥物雜質(zhì)的來源與哪些有關 A. 原料不純 B. 生產(chǎn)過程中引入 C. 貯存時間過長 D. 貯存保管不妥 E. 壓制片劑時加入淀粉 2. 《 中國藥典 》 的“檢查”項是指 A. 檢查藥材真實性的方法 B. 對藥材的純度測定的方法 C. 測定藥材主成分的含量 D. 檢查有無雜質(zhì) E. 檢查藥材各項指標是否符合藥 典規(guī)定 3. 中藥制劑中的雜質(zhì)是指 A. 非藥物成分 B. 危害人體健康的物質(zhì) C. 藥用輔料 D. 影響藥物療效的物質(zhì) E. 影響藥物穩(wěn)定性的物質(zhì) 4. 雜質(zhì)限量是指 A. 藥物中雜質(zhì)的含量 B. 藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量 C. 藥物含量 D. 藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量 E. 輔料中所含雜質(zhì)的最大允許量 第二節(jié) 一般雜質(zhì)檢查方法 一、重金屬檢查法 第三法（硫化鈉法） 第二法（熾灼殘渣法） 第一法（硫代乙酰胺法） 重金屬是指在實驗條件下能與 硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。 232OH23 C O N HCHSHC S N HCH 2 ??? ??1. 原理 適用溶于水、稀酸和乙醇的藥物 ??? ???? p H 3 . 522 SPb藥物： PbS↓ ??? ???? p H 3 . 522 SPb對照： PbS↓ 第一法 （硫代乙酰胺法） A. 用稀焦糖溶液調(diào)對照液顏色 B. 用標準比色液或指示液調(diào)色 外消色法 C. 加合適的試劑使供試液褪色 如 +乙醇 → KMnO7 褪色 樣品經(jīng) 500~600℃ 熾灼后的殘渣，用硝酸、鹽酸處理后，調(diào) pH，按第 一法檢查。一、二法的 pH為 ，沉淀劑為 ； 二法需先將藥物 ；三 法的 pH條件為 ，沉淀劑 為 。 硫氰酸鹽 鹽酸 硫氰酸銨 硫氰酸鐵配離子 硫酸鐵銨 00： [96~100]雜質(zhì)檢查所用的試劑為 A. 稀鹽酸 B. 鹽酸 C. 稀硫酸 D. 甲基紅 E. 醋酸鹽緩沖液（ ） 96. 砷鹽的檢查 97. 重金屬的檢查 98. 鐵鹽的檢查 99. 硫酸鹽的檢查 100. 酸度的檢查 B E A A D 例 1. 藥物中硫酸鹽檢查時，所用的 標準對照液是 A. 標準氯化鋇 B. 標準醋酸鉛溶液 C. 標準硝酸銀溶液 D. 標準硫酸鉀溶液 E. 以上都不對 例 2. 當采用比濁法檢查硫酸鹽雜質(zhì)時，若 藥物本身有顏色而干擾檢查的話，應 該選用的處理方法為 A. 內(nèi)消色法 B. 外消色法 C. 比色法 D. 差示比濁法 E. 差示可見分光法 硫酸鉀 氯化鋇 3. 硫酸鹽檢查原理是藥物中微量硫酸 鹽在 酸性條件下與 反應， 生成 的白色渾濁液，與一定 量標準 溶液在相同條件下產(chǎn) 生的渾濁比較，判斷供試品中硫酸 鹽是否符合限量規(guī)定。gCl/mL）5~8mL的原因是 A. 使檢查反應完全 B. 藥物中含氯化物的量均在此范圍 C. 加速反應 D. 所產(chǎn)生的濁度梯度明顯 E. 避免干擾 例 2. 采用硝酸銀試液檢查氯化物時， 加入硝酸使溶液酸化的目的是 A. 加速生成氯化銀渾濁反應 B. 消除某些弱酸鹽的干擾 C. 消除碳酸鹽干擾 D. 消除磷酸鹽干擾 E. 避免氧化銀沉淀生成 例 3. 當采用比濁法檢查氯化物雜質(zhì)時， 若藥物本身有顏色而干擾檢查的 話，應該選用的處理方法為 A. 內(nèi)消色法 B. 外消色法 C. 比色法 D. 差示比濁法 E. 差示可見分光法 例 5. 下列哪些條件為藥物中氯化物檢 查的必要條件 A. 所用比色管需配套 B. 10mL稀硝酸 /50mL C. 避光放置 5分鐘 D. 用硝酸銀標準溶液做對照 E. 在白色背景下觀察 例 [6~10] 雜質(zhì)檢查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀鹽酸 C. 硝酸 D. 鹽酸 E. 醋酸鹽緩沖液 6. 氯化物檢查法 7. 硫酸鹽檢查法 8. 鐵鹽檢查法 9. 重金屬檢查法 10. 砷鹽檢查法 D A B B E 11. 氯化物檢查的條件之一是 A. HCl酸性中 B. H2SO4酸性中 C. H3PO4NaH2PO4中 D. 醋酸酸性中 E. HNO3酸性中 氯化鈉 硝酸銀 12. 氯化物檢查原理是藥物中微量氯化 物在 酸性條件下與 反應， 生成 膠體微粒而顯白色混濁， 與一定量標準 溶液在相同條 件下產(chǎn)生的混濁比較，判斷供試品 中氯化物是否符合限量規(guī)定。 三、阿膠膏劑揮發(fā)性堿性物質(zhì)的檢查 堿性含氮雜質(zhì) 由腐敗驢皮的蛋白質(zhì)分解產(chǎn) 生；主要為三甲胺、尸胺、吲哚 類物質(zhì) ChP規(guī)定 每 100g阿膠中揮發(fā)性堿性物質(zhì)的 含量以氮（ N）計，不得超過 檢查方法 凱氏定氮法 接收液 2%硼酸溶液 滴定液 硫酸液（ ） 四、烏頭酯型生物堿的檢查 如 烏頭堿，單酯型烏頭堿、雙酯型烏頭堿、三酯型烏頭堿等 美沙烏頭堿、海帕烏頭堿 雙酯型生物堿 烏頭中烏頭堿型生物堿與乙 酸、苯甲酸縮合而成，是烏頭有 大毒的主要毒性成分 照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B）試驗，精密量取供試品溶液 12?L、對照品溶液 5?L，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G薄層板上，以苯 醋酸乙酯 二乙胺（ 14:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。 6. 偽品大黃在紫外燈下顯 A. 黃色 B. 紫紅色 C. 棕色或紅棕色 D. 藍色或灰藍色 E. 亮藍紫色 7. 正品大黃植物是 A. 蓼科植物 B. 原植物有掌葉大黃 C. 原植物有波葉大黃 D. 原植物有唐古特大黃 E. 原植物有藥用大黃 8. 大黃所含在 UV燈下呈亮藍紫色熒光 的物質(zhì)是 A. 大黃酸苷 B. 蘆薈苷 C. 土大黃苷 D. 蘆丁 E. 大黃素 9. 下列化合物中瀉下作用最強的是 A. 大黃素甲醚 B. 番瀉苷 C. 蘆薈苷 D. 蘆薈大黃素苷 E. 大黃素葡萄糖苷 10~14 A. 一般雜質(zhì) B. 特殊雜質(zhì) C. 兩者均可 D. 兩者均不可 10. 阿膠需檢查“揮發(fā)性堿性雜質(zhì)” 11. 復方雞血藤膏需檢查“干燥失重” 12. 正品大黃藥材、大黃流浸膏和三黃片需 檢查“土大黃苷” 13. 肉桂油需檢查“相對密度”和“折光率” 14. 雜質(zhì)檢查 B AB D C 農(nóng)藥殘留量的檢查 ? 1 有機氯類有： ? 2 有機磷類有： ? 色譜分離 ? GC ? 1有機氯農(nóng)藥 GC ? 2有機磷農(nóng)藥 GC ? 3擬除蟲菊酯類農(nóng)藥 GC 黃曲霉毒素的檢查 ? 黃曲霉毒素：黃曲霉和寄生曲霉的代謝產(chǎn)物 毒性和致癌性。每 1mL高氯酸滴定液（ ）相當于 C8H10N4O2。將提取液（必要時 濃縮）移至 50mL量瓶中，加鹽酸 甲醇（ 1:100） 稀釋至刻度，搖勻，照柱色譜法（附錄 Ⅵ C）試 驗，精密量取 5mL，置氧化鋁柱上，用乙醇 25 mL洗脫，收集洗脫液，置 50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，搖勻，精密量取 2mL，置 50mL量瓶中， 用 ，搖勻，照分光光度法（附錄 Ⅴ A），在 345nm波長處測得吸收度為 ，按鹽酸小檗堿（ C20H17NO4 （本品含水量 %） %1cm1E 本品按干燥品計算，每 1g含總生物堿以鹽酸 小檗堿（ C20H17NO4 %)(259 9 8 1 0 0 )g/mg(???????????含量)g/mg(84?計算 駐車丸中黃連的小檗堿含量測定 取本品粉末 ， 置索氏提取器中，加鹽酸 甲醇（ 1:100）的混合溶液適量，加熱回流至提取液無色為止，將提取液移至 50mL量瓶中，加鹽酸 甲醇（ 1:100）的混合溶液至刻度，搖勻，精密量取 5mL，置中性氧化鋁柱上，用乙醇25mL分次洗脫，收集洗脫液，置 50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取 2mL，置 50mL量瓶中，加 ，搖勻， 在 345nm的波長處測得吸收度 ，按鹽酸小檗 堿（ C20H17NO4 本品按干燥品計算，每 1g含總生物堿以鹽酸 小檗堿（ C20H17NO4 【 水分 】 % )g/mg(%)(250 4 2 1 0 0 0505050100728)g/mg(???????????含量%11cmE計算 華山參片（生物堿） 【 含量測定 】 對照品溶液的制備 精密稱取在 120℃ 干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1mL相當于含莨菪堿 75?g的溶液。 供試品溶液的制備 取本品 40片（規(guī)格 ），除去糖衣，精密稱得重 ，研細，精密稱出適量（約相當于 12片的重量） ，置具塞錐形瓶內(nèi)，精密加入枸櫞酸 磷酸氫二鈉緩沖液（ ） 25mL，振搖 5分鐘，放置過夜，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，另取續(xù)濾液，即得。 本品含生物堿以莨菪堿（ C17H23NO3）計，應為標示量的 ~% %1 0 0WWAA% ?????稀釋度稀釋度含量樣對對樣%10040251101251% ???