無機材料測試技術(shù)11電子探針x射線顯微分析-資料下載頁
2025-01-03 22:41本頁面
【正文】 工作中有時可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。 對粉體量少只能用電子探針分析時，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分 。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對一個較大區(qū)域進行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機壓制成塊狀，此時標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。 對細(xì)顆粒的粉體分析時，特別是對團聚體粉體形貌觀察時，需將粉體用酒精或水在超聲波機內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。 （ b） 塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣， 可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進行研磨和拋光 。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會影響薄膜厚度及離子遷移深度的測定，對尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。對多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在 500 ℃ － 600 ℃ 時放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在 60℃ 恒溫烘箱內(nèi)烘烤 4h， 即可獲得堅固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進入試樣孔內(nèi)引起污染。 （ c） 蒸鍍導(dǎo)電膜 對不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時，會產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。使分析點無法定位、圖像無法聚焦。大電子束流時，例如 10－ 6A， 有些試樣電子束轟擊點會產(chǎn)生起泡、熔融。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。 一般形貌觀察時，蒸鍍小于 10nm厚的金導(dǎo)電膜。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚易控制等優(yōu)點，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。 成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。 碳為超輕元素，對所分析元素的 X 射線吸收小，對定量分析結(jié)果影響小。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。鍍膜要均勻，厚度控制在 20nm左右，為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同，標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時蒸鍍。 五、分析方法 1. 點分析 將電子探針固定在試樣感興趣的點上，進行定性或定量分析。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計量材料的組成等研究。 a 導(dǎo)電纖維 背散射像 b導(dǎo)電纖維的中心的 EDS圖 2. 線分析 電子束沿一條分析線進行掃描 (或試樣掃描 )時，能獲得元素含量變化的線分布曲線。如果和試樣形貌像 (二次電子像或背散射電子像 )對照分析 ， 能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。 耐火材料－玻璃界面元素的變化規(guī)律 圖中直線為分析線（電子束掃描線）。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴散到耐火材料內(nèi)部，并進入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來（定性分析） C Al X射線像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從 b 和 c 圖可以看出， 黑色相富鋁和富鎂，實際上是鎂鋁尖晶石相。 思考題 （ 1） 簡述透射電鏡電子圖像三種成像原理。 （ 2）簡述 掃描電鏡的成像原理。 （ 3）透射電鏡和掃描電鏡有什么相同和不同之處，各自主要應(yīng)用在何種目的、所得何種結(jié)果？ （ 4）電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖拟?(B)—— 鈾(Ｕ )，為什么不能分析輕元素（氫、氦、鋰和鈹）？ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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