無機材料測試技術11電子探針x射線顯微分析-展示頁
2025-01-09 22:41本頁面
【正文】 (Be)雖然能產(chǎn)生 X 射線，但產(chǎn)生的特征 X 射線波長太長，通常無法進行檢測， 少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測Be元素。而一般化學分析、 X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學組成，也無法與顯微結構相對應 ， 不能對材料顯微結構與材料性能關系進行研究。 二、電子探針顯微分析特點 1. 顯微結構分析 2. 元素分析范圍廣 3. 定量分析準確度高 4. 不損壞試樣、分析速度快 5. 微區(qū)離子遷移研究 1. 顯微結構分析 電子探針是利用 m－ 1μ m的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征 X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)(μ m范圍內(nèi) )成份、形貌和化學結合狀態(tài)等特征。 ? 掃描型電子探針商品是 1960年問世。 ? 電子探針分析的基本原理早在 1913 年就被Moseley 發(fā)現(xiàn)，但直到 1949 年，法國的 Castaing才用透射電鏡（ TEM） 改裝成一臺電子探針樣機。第十一章 電子探針 X射線顯微分析 ? 概述 ? 顯微分析特點 ? 構造與工作原理 ? 樣品制備 ? 分析方法 一、概述 ? 電子探針是電子探針 X 射線顯微分析儀的簡稱，英文縮寫為 EPMA (Electronprobe Xray microanalyser) 。 ? 電子探針儀是一種微區(qū)成分分析儀器，它利用被聚焦成小于 1?m的高速電子束轟擊樣品表面，由 X射線波譜儀或能譜儀檢測從試樣表面有限深度和側向擴展的微區(qū)體積內(nèi)產(chǎn)生的特征 X射線的波長和強度，得到微區(qū)的定性或定量的化學成分。 ? 1955 年 Castaing 在法國物理學會的一次會議上，展出了電子探針的原形機， 1956 年由法國CAMECA公司制成商品， 1958 年第一臺電子探針裝進了國際鎳公司的研究室中。 70 年代開始，電子探針和掃描電鏡的功能組合為一體，同時應用電子計算機控制分析過程和進行數(shù)據(jù)處理。 電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個立方 μ m范圍， 微區(qū)分析是它的一個重要特點之一 , 它能將微區(qū)化學成份與顯微結構對應起來，是一種顯微結構的分析 。 2. 元素分析范圍廣 電子探針所分析的元素范圍一般從硼 (B)—— 鈾 (Ｕ )，因為電子探針成份分析是利用元素的特征 X 射線，而氫和氦原子只有 K 層電子，不能產(chǎn)生特征 X 射線，所以無法進行電子探針成分分析。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從鈹 (Be)—— 鈾 (Ｕ ) 3. 定量分析準確度高 電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準確的儀器。 4. 不損壞試樣、分析速度快 現(xiàn)在電子探針均與計算機聯(lián)機，可以連續(xù)自動進行多種方法分析，并自動進行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對含 10個元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在 30min左右可以完成，如果用 EDS 進行定性、定量分析，幾 分種即可完成。 電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。 三、電子探針儀的構造和工作原理 電子探針分析的基本原理 1） 定性分析的基本原理 2） 定量分析的基本原理 1） 定性分析的基本原理 電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征 X 射線波長與強度，從而對試樣中元素進行定性、定量分析。當 σ ≈ 1時， λ 與 Z的關系式可寫成 : 定性分析的基礎是 Moseley關系式 : 由式可知，組成試樣的元素 (對應的原子序數(shù) Z)與它產(chǎn)生的特征 X 射線波長 (λ )有單值關系，即每一種元素都有一個特定波長的特征 X射線與之相對應， 它不隨入射電子的能量而變化。 能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征 X 射線能量不同，即 E＝ hν ， h 為普朗克常數(shù)， ν 為特征 X 射頻率， 通過
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