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【材料課件】二電子顯微分析-展示頁

2025-02-21 14:32本頁面
  

【正文】 繼續(xù)產(chǎn)生二次電子,如此繼續(xù)下去,直到最后二次電子的能量很低,不足以維持此過程為止。,重新從式樣表面逸出,稱為背散射電子。 v v 第二節(jié) 電子與固體物質(zhì)的相互作用v v 電子束與物質(zhì)相互作用,可以產(chǎn)生背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子、透射電子、白色 X射線、特征 X射線、 X熒光。v 場(chǎng)深(景深)v 透鏡的景深是指在保持像清晰的前提下,試樣在物平面上下沿鏡軸可移動(dòng)的距離。v 3)由于磁透鏡存在磁轉(zhuǎn)角,勢(shì)必伴隨產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)畸變 d。v 透鏡像散圖 v v 畸變v 球差還會(huì)影響圖象畸變。電鏡色差是電子波長(zhǎng)差異產(chǎn)生的焦點(diǎn)漂移。 v 四、影響透鏡分辨率的因素:v 球差v 球差是由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)和遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力不同而造成的。 ( 3) TEM、 SEM:多個(gè)電磁透鏡的組合。 ( 2)電磁透鏡:旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的電磁場(chǎng)使電子束聚焦。v 按工作原理分: ( 1)靜電透鏡:一定形狀的等電位曲面簇也可使電子束聚焦成像。,v P=h/λv 可得 λ =h/P=h/mvv 帶入數(shù)值可得 電子波長(zhǎng)為 λ =189。A表示v 由上式可知,減小 r值的途徑有:v 增加介質(zhì)的折射率;v 增大物鏡孔徑半角;v 采用短波長(zhǎng)的照明源。v 各種電子顯微分析儀器日益向多功能、綜合性發(fā)展,可以進(jìn)行形貌、物相、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成等的綜合分析。v 是一種微區(qū)分析方法,了解成分 結(jié)構(gòu)的微區(qū)變化。 X射線衍射 :優(yōu)點(diǎn):精度高;分析樣品的最小區(qū)域 mm數(shù)量級(jí);局限性:平均效應(yīng);無法把形貌觀察與晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來 。化學(xué)分析 優(yōu)點(diǎn): 簡(jiǎn)單, 方便。v 方法 :v 透射電鏡( TEM)v 掃描電鏡( SEM)v 電子探針( EMPA)光學(xué)顯微鏡 優(yōu)點(diǎn): 簡(jiǎn)單,直觀。第二章 電子顯微分析Electron MicroAnalysisv 研究對(duì)象? 微結(jié)構(gòu)與顯微成分? 微結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系? 微結(jié)構(gòu)形成的條件與過程機(jī)理v 材料的性能由微結(jié)構(gòu)所決定,人們可通過控制材料的微結(jié)構(gòu),使其形成預(yù)定的結(jié)構(gòu), 從而具有所希望的性能。v v 電子顯微分析是利用聚焦電子束與式樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種物理信號(hào),分析式樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。 局限性:分辨本領(lǐng)低( );只能觀察表面形貌;不能做微區(qū)成分分析。 局限性:只能給出試樣的平均成分,不能給出所含元素隨位置的分布;不能觀察象 。 v電子顯微分析特點(diǎn):v 不破壞樣品,直接用陶瓷等多晶材料。v 靈敏度高,成像分辨率高,為 ,能進(jìn)行 nm尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成分析。v 第一節(jié) 電子光學(xué)基礎(chǔ)v 一、光學(xué)顯微鏡的分辨率v 雷列 — 阿貝公式: v r=v 式中: r—— 分辨本領(lǐng)v λ—— 照明源的波長(zhǎng)( nm)v n—— 透鏡上下方介質(zhì)的折射率v α—— 透鏡孔徑半角(度)v nsinα—— 數(shù)值孔徑,用 Nv 二、電子波的波長(zhǎng)v 德布羅意的波粒二象性關(guān)系式 :v E=h181。 ( ?)v 三、電子透鏡v 在電子顯微分析中使電子束發(fā)生偏轉(zhuǎn)、聚焦的裝置。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位曲面簇的電極裝置即為靜電透鏡。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的線圈裝置叫 電磁透鏡 。 電磁透鏡是一種可變焦距或可變倍率的會(huì)聚透鏡。 透鏡球差圖 v v色差v 普通光學(xué)中不同波長(zhǎng)的光線經(jīng)過透鏡時(shí),因折射率不同,將在不同點(diǎn)上聚焦,由此引起的像差稱為色差。v透鏡色差圖 v 軸上像散v 軸上像散又可簡(jiǎn)稱為像散,它是由于透鏡磁場(chǎng)不是理想的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)而引起的像差。v 1)若存在正球差,產(chǎn)生枕形畸變 b;v 2)若有負(fù)球差,將產(chǎn)生桶形畸變 c。v 五、電磁透鏡的場(chǎng)深和焦深v 電磁透鏡的特點(diǎn):v 分辨本領(lǐng)大、場(chǎng)深大、焦深長(zhǎng)。換言之,在景深范圍內(nèi),樣品位置的變化并不影響物像的清晰度。v 電子束與物質(zhì)相互作用圖v 彈性散射電子非彈性散射電子背散射電子透射電子入射電子二次電子陰極熒光Auger電子吸收電子特征和白色 X輻射;熒光 X射線 EMPASEM(S)TEMv 背散射電子( back scattering electrons, BE)v 電子射入試樣后,受到原子的彈性和非彈性散射,有一部分電子的總散射角大于 90176。v 特點(diǎn):v 1)能量高,大于 50ev;v 2)分辨率較低;v 3)產(chǎn)生與 Z有關(guān),與形貌有關(guān)。 特點(diǎn):v 1)能量低,為 23ev。v 3)對(duì)試樣表面狀態(tài)敏感,顯示表面微區(qū)的形貌有效。v 5)與形貌密切相關(guān),圖象的景深大、立體感強(qiáng),常用于觀察形貌。試樣厚度越大,密度越大,吸收電子就越多,吸收電流就越大。v 俄歇電子( Auger electrons, AuE)v 如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量不是以 X射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?,這種被電子激發(fā)的二次電子叫做俄歇電子。v 透射電子( transmisiv electrons, TE) v 當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時(shí),入射電子將穿透試樣,從另一表面射出稱為透射電子。v X射線v X射線(包括特征 X射線、連續(xù)輻射和 X光熒光)信號(hào)產(chǎn)生的深度和廣度范圍較大。 X射線在固體中具有強(qiáng)的穿透能力,無論是特征 X射線還是連續(xù)輻射都能在式樣內(nèi)達(dá)到較大的范圍。v第三節(jié) 透射電鏡( TEM)v 透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)很短的電子束做照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng),高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。v v 透射電鏡示意圖 v 一、儀器結(jié)構(gòu)v 透射電子顯微鏡由三大部分組成:v 電子光學(xué)系統(tǒng),v 真空系統(tǒng)v 供電控制系統(tǒng)。 電子槍 聚光鏡 物鏡、中間鏡和投影鏡v 消像散 熒光屏、照相系統(tǒng) 樣品室v Somu Iijima(飯島 )于 1991年在電子顯微鏡下發(fā)現(xiàn)納米碳管, Nature, 354 (1991) 56.Bi- 系超導(dǎo)氧化物的堆積缺陷層調(diào)整StackingmodulationElectronPattern晶體 多晶體 非晶體v 二、成像原理v 透射電子顯微鏡中,物鏡、中間鏡,總的放大倍數(shù)就是各個(gè)透鏡倍率的乘積。v v 三、性能與制樣v 透射電子顯微鏡利用穿透樣品的電子束成像,這就要求被觀察的樣品對(duì)入射電子束是 “透明 ”的。 v 目前,樣品可以通過兩種方法獲得,一是表面復(fù)型技術(shù),二是樣品減薄技術(shù)。復(fù)型膜必須滿足以下特點(diǎn): v 1)本身是 “非晶體的,在高倍(如十萬倍)成像時(shí),也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。 v 常用的復(fù)型材料是塑料和真空蒸發(fā)沉積碳膜,碳復(fù)型比塑料復(fù)型要好。 樣品減薄技術(shù)可以克服上述缺點(diǎn), 它的特點(diǎn):v 1)可以最有效地發(fā)揮電鏡的高分辨率本領(lǐng); v 2)能夠觀察金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷,并能對(duì)同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究,把形貌信息與結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來
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