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現(xiàn)代材料分析測(cè)試技術(shù)第12章x射線(xiàn)電子能譜-資料下載頁(yè)

2024-12-08 10:57本頁(yè)面
  

【正文】 量分析 一定條件下 , 峰強(qiáng)度與含量成正比 , 精密度 12%; 產(chǎn)物有氧化現(xiàn)象 固體化合物表面分析 取樣深度 d = 3? ; 金屬: ~2nm; 氧化物: ~4nm ; 有機(jī)和高分子: 4~10nm; 表面無(wú)損分析技術(shù); 鈀催化劑在含氮有機(jī)化合物體系中失活前后譜圖變化對(duì)比。 固體化合物表面分析 三種銠催化劑 X射線(xiàn)電子能譜對(duì)比分析; 特殊樣品的元素分析 MoO3/Al2O3催化劑的 XPS NiP合金的 O 1s XPS譜 a 清潔表面; b 1bar O 403K氧化 1小時(shí) 氧 化 鎳 中 的 氧 表面污染的氧 P2O5 中 的 氧 XPS of CuNi alloy 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析 依據(jù) : 原子的化學(xué)環(huán)境與化學(xué)位移之間的關(guān)系; 舉例: 右圖化合物的 XPS分析。化合物中有兩類(lèi)碳原子,對(duì)應(yīng)有兩個(gè)峰分別是 苯環(huán)上碳與羰基上的碳; 羰基碳上電子云密度小, 1s電子結(jié)合能大(動(dòng)能小); 峰強(qiáng)度比符合碳原子數(shù)比 。 X光電子能譜在高聚物研究中的應(yīng)用 1) PP薄膜氟化的研究 PP薄膜置于 F2/N2氣氛中進(jìn)行氟化。結(jié)果表示經(jīng)氟化的膜表面 F1S峰很強(qiáng),隨氟化時(shí)間增長(zhǎng), F1S增強(qiáng), C/F降低。由的變化,可以推測(cè) F與 C的鍵合方式,如CHF, CHF2, CF, CF2,CF3等。從圖可看得出,氟化時(shí)間增長(zhǎng), F取代H的個(gè)數(shù)增多, CF2和CF3向低結(jié)合能方向移動(dòng)。 2)含氟均聚物的研究 從一系列含氟聚乙烯的 ESCA譜圖可清楚分辨各 C1S峰形代表不同的基團(tuán)。 ( a)聚乙烯作 C1S內(nèi)標(biāo) ( b)聚氟乙烯的 C1S譜 3)含氟共聚物的研究 F 3 C FC C F 2氟化橡膠是 ( HFP) 和 (VF2)的共聚產(chǎn)物。 F 2 C C H 2 六氟丙烯和氟化橡膠的 C1S能級(jí)譜如圖所示 計(jì)算共聚物中 HFP和 VF2的含量有下面三種方法: a. HFP的摩爾分?jǐn)?shù)應(yīng)是 CF3峰面積分?jǐn)?shù)的三倍; b. CF2和 CF合起來(lái)的峰面積 A是 1/2VF2 和 2/3HFP的貢獻(xiàn), A= 1/2VF2+2/3HFP, 而 100=VF2+ HFP,則 HFP%=6(A50); c. CH2的峰面積分?jǐn)?shù)只反映了 VF2含量的一半,則有 %2% 22 CHAVF ??作業(yè)題 簡(jiǎn)述 X射線(xiàn)光電子能譜的工作原理,并例舉它在材料研究中的應(yīng)用。 XPS譜峰發(fā)生位移的因素有哪些?各因素是如何影響的?
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