現(xiàn)代材料分析測試技術(shù)第12章x射線電子能譜(參考版)
2024-12-11 10:57本頁面
【正文】 XPS譜峰發(fā)生位移的因素有哪些？各因素是如何影響的？ 。 （ a）聚乙烯作 C1S內(nèi)標(biāo) （ b）聚氟乙烯的 C1S譜 3）含氟共聚物的研究 F 3 C FC C F 2氟化橡膠是 （ HFP） 和 (VF2)的共聚產(chǎn)物。從圖可看得出，氟化時(shí)間增長， F取代H的個(gè)數(shù)增多， CF2和CF3向低結(jié)合能方向移動(dòng)。結(jié)果表示經(jīng)氟化的膜表面 F1S峰很強(qiáng)，隨氟化時(shí)間增長， F1S增強(qiáng)， C/F降低。化合物中有兩類碳原子，對應(yīng)有兩個(gè)峰分別是 苯環(huán)上碳與羰基上的碳； 羰基碳上電子云密度小， 1s電子結(jié)合能大（動(dòng)能小）； 峰強(qiáng)度比符合碳原子數(shù)比 。 X射線光電子能譜分析法的應(yīng)用 元素定性分析 各元素的電子結(jié)合能有固定值 ， 一次掃描后 ， 查對譜峰 ， 確定所含元素 (H、 He除外 )； 元素定量分析 一定條件下 ， 峰強(qiáng)度與含量成正比 ， 精密度 12%； 產(chǎn)物有氧化現(xiàn)象 固體化合物表面分析 取樣深度 d = 3? ； 金屬： ~2nm； 氧化物： ~4nm ； 有機(jī)和高分子： 4~10nm； 表面無損分析技術(shù)； 鈀催化劑在含氮有機(jī)化合物體系中失活前后譜圖變化對比。樣品厚度 , 面積為 5mm?16mm； 液體、氣體樣品：可在進(jìn)樣時(shí)先蒸發(fā)而冷凍在樣品托的面上進(jìn)行能譜分析。 (2)電負(fù)性： 三氟乙酸乙酯中四個(gè)碳原子結(jié)合的原子不同 ， 給出四個(gè) C的 1S光電子譜 ， 根據(jù)電負(fù)性 F＞ O＞ C＞ H， 可判斷譜峰對應(yīng)哪個(gè) C原子 ？ 產(chǎn)生譜線位移的原因 ： (1)價(jià)態(tài)改變 ：內(nèi)層電子受原子核的庫侖力和核外其他電子的屏蔽作用；電子結(jié)合能位移 ?Eb； 結(jié)合能隨氧化態(tài)增高而增加，化學(xué)位移增大，為什么？ 三、電子能譜分析儀（多功能） 激發(fā)源 試樣裝置 電子能量分析器 檢測器 計(jì)算機(jī) 激發(fā)源 X射線管 電子能量分析器 (1)半球型電子能量分析器 改變兩球面間的電位差 ， 不同能量的電子依次通過分析器 ， 分辨率高； (2)筒鏡式電子能量分析器 （ CMA) 同軸圓筒 ， 外筒接負(fù)壓、 內(nèi)筒接地 ， 兩筒之間形成靜電場； 靈敏度高 、 分辨率低；二級串聯(lián)； 檢測器 產(chǎn)生的光電流： 103～ 109；電子倍增器作為檢測器； 單通道電子倍增器； 多通道電子倍增器； 真空系統(tǒng) 光源 、 樣品室 、 電子能量分析器 、 檢測器都必須在高真空條件下工作； 真空度： ?106 Pa 。 化學(xué)位移 ：原子所處
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