無機(jī)材料測(cè)試技術(shù)11電子探針x射線顯微分析(參考版)
2025-01-05 22:41本頁(yè)面
【正文】 （ 2）簡(jiǎn)述 掃描電鏡的成像原理。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴(kuò)散到耐火材料內(nèi)部，并進(jìn)入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時(shí)，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來（定性分析） C Al X射線像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從 b 和 c 圖可以看出， 黑色相富鋁和富鎂，實(shí)際上是鎂鋁尖晶石相。如果和試樣形貌像 (二次電子像或背散射電子像 )對(duì)照分析 ， 能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對(duì)材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等研究。鍍膜要均勻，厚度控制在 20nm左右，為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同，標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時(shí)蒸鍍。 碳為超輕元素，對(duì)所分析元素的 X 射線吸收小，對(duì)定量分析結(jié)果影響小。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。使分析點(diǎn)無法定位、圖像無法聚焦。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。 （ b） 塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測(cè)定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣， 可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光 。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。 對(duì)粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分 。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。 試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收 2. 試樣制備方法 （ a） 粉體試樣 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。 （ c） 試樣表面光滑平整 試樣表面必須拋光，在 100 倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到 50μ m 50μ m無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。 如果試樣表面鍍上 10nm的鋁膜，則 Δ T減少到760K。 對(duì)于熱導(dǎo)差的典型晶體， k=， 典型的有機(jī)化合物 k=。 例如，對(duì)于典型金屬 (k=1 時(shí) )，當(dāng) V。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度 。 （ b） 具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。 所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。 EPMA8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為102mm 20mm。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于5μ m。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。真空度一般為 －， 通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析 。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣 (包括熒光觀察 )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如ZrO2）， 能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小?，F(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于 1μ m， 對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)， Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。 比較內(nèi)容 WDS EDS 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測(cè)極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準(zhǔn)確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 能譜和波譜主要性能的比較 ?C a K3. 試樣室
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