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電子探針顯微分析儀(參考版)

2025-05-15 18:58本頁面
  

【正文】 場效應(yīng)晶體管作為探測信號的前置放大器也需要用液氨冷卻,以防止初級放大器的噪音。使用擴(kuò)散了理的硅半導(dǎo)體作為探測器,用場效應(yīng)晶體管放大其輸出信號,再用多道脈沖高度分析器來區(qū)分輸出信號的大小。 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? X射線的色散 ? 波長色撤法 ? 能量色散法 ? 它就是將 X射線在半導(dǎo)體中所造成的電子、空穴對作為電信號取出來,對于能量為 X射線,其分辨本領(lǐng)可以達(dá)到l60~200eV,把這個值與入射 X射線的能量相比,其分辨宰約為 3%,而對同樣大小的入射 x射線能量來說,流氣正比計數(shù)管的分辨率只能達(dá)到 16% c雖然 3%的分辨率對于能量色散法來說是最好的了,但若與使用分光晶體的波長色散法的分辨率 (% )相比,卻仍然顯得低劣。但是,流氣正比計數(shù)管的輸出信號與入射 X射線能量之間的正比關(guān)系不十分好,因而得不到良好的分辨率。 圖 Soller狹縫的作用 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? X射線的色散 ? 波長色撤法 ? 能量色散法 ? 某些計數(shù)管的輸出信號大小與入射 X射線的能量成正比。所以在 x射線源與分光晶體之間要加一個用平行板作成的特殊狹縫 [索勒 (Soller)狹縫 ],以保證入射 X射線都是平行線 (圖 )。所以,對于確定的分光晶體 (即己知 d值 ),如果知道 X射線的入射角 ?,便可知道產(chǎn)生衍射的 X射線波長,進(jìn)而可以推斷出產(chǎn)生該被長特征 X射線的元素。產(chǎn)生布喇格衍射的必要條件,是在 O?點(diǎn)上發(fā)出的散射波與在 O點(diǎn)上發(fā)出的放射被保持有相同助相位,這就保證了 O?與 O點(diǎn)散射波的波長都是相同的;并且 O?與 O點(diǎn)上散射波之間的光程差,還必須只能是其波長的整數(shù)倍 (n倍 )。這種情況便稱之為晶體對 X射線產(chǎn)生了布喇格衍射。讓我們以平面型分光晶體為例,看一下 X射線的衍射情況 (圖 )。樣品: FeCr合金 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? X射線的色散 ? 波長色撤法 ? 采用波長色散法的 x射線色散系統(tǒng),大致分為 X射線分光譜儀 (包括分光晶體、 X射線探測器以及它們的驅(qū)動機(jī)構(gòu)等 )與 X射線測量電路裝置。 圖 X射線的取出角 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? X射線的色散 ? (ii) x射線的取出角 ? 圖 X射線的吸收效應(yīng)及熒光 X射線的產(chǎn)生與 X射線取出角的關(guān)系。 x射線顯微分析所采用的取出角是設(shè)計制造儀器時確定了的,各種型號儀器的取出角各不相同,大體在 20?~ 75?范圍內(nèi)。 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? X射線的色散 ? (ii) x射線的取出角 ? 如圖 , X射線的取出方向與樣品表面之間所構(gòu)成的夾角,稱為 X射線的取出角。當(dāng)今的 x射線顯微分析儀,大多是使用波長色散法。前者是將能量范圍很寬的 X射線,同時用一個探測器來接收,進(jìn)而轉(zhuǎn)換成與入射 x射線能量成正比的輸出信號,因此稱之為能量色散法。 x射線顯微分析儀所能分析的元素通常為從原子序數(shù)為 4的鈹 (Be)到原子序數(shù)為 92的鈾(U)這樣一個很寬的范圍。例如對于玻璃樣品,由圖可以看出當(dāng)吸收電流為 00001?A時,電子束照射點(diǎn)的溫度大約上升 10?C 圖 樣品上電子束照射點(diǎn)的溫度上升與其熱導(dǎo)率的關(guān)系 加速電壓 20kV,電子束直徑 1?m。當(dāng)電子束照射在相當(dāng)大的樣品上的時候,卡斯坦用下面的公式計算了照射點(diǎn)中心在平衡狀態(tài)下的溫度 Tm: ? Tm= ?103W/(C?d) (?C) () ? 式中, W為單位時間所消耗的電能 (W); d為電子束的直徑 (?m);C為熱傳導(dǎo)率 (cal?cm1?s1?deg1)。 然而必須注意到在這種情況下 , 除透射電子之外 , 獲取樣品信息的其它信號也都減少了 。 圖 在樣品中深度為 z的區(qū)域所產(chǎn)生信息量的分布圖 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 使用薄膜樣品是使信息源成為最小的分析方法 。 因此便可得到高分辨率的顯微圖像 。 圖 在樣品中深度為 z的區(qū)域所產(chǎn)生信息量的分布圖 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 總而言之產(chǎn)生絕大部分信息的區(qū)域大小 ,是由給出這種信息的量子在樣品中被吸收的大小來決定的 。 這種分布圖不僅對于二次電子 , 而且對于吸收電子 、 背散射電子和 x射線等也都是一樣的 。 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 這里把在樣品中深度為 z的區(qū)域所產(chǎn)生的信息量的分布情況示于圖 。 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 而且 , 這種夾雜物越小 、 其固有元素的濃度與基材相比就越低 ,由于其特征 X射線更易于為周圍基材所吸收 , 因而也就越難于判斷其固有元素是否存在 , 或者難于得出正確的結(jié)果 。 圖 在 Fe、 Ni密接樣品中的熒光激發(fā)效應(yīng) X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 再有 , 由于熒光激發(fā)而產(chǎn)生某些元素的特征 x射線 , 不僅可由初始特征 X射線所激發(fā) , 而且也可以由連續(xù) X射線激發(fā)產(chǎn)生 。 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 圖 、 鎳密接樣品中熒光激發(fā)效應(yīng)的曲線 。 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 圖 十 、 含鐵百分之九十的合金中 , 在多大的區(qū)域內(nèi)有著多少由于熒光激發(fā)而產(chǎn)生的 CrK?線 。 例如在鐵鉻合金中 , FeK?線一方面進(jìn)行著擴(kuò)散而被吸收 , 同時又將激發(fā)產(chǎn)生 CrK?線 , 因此 。 圖 特征 X射線產(chǎn)生區(qū)域的模型 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 圖 ,而所分析的元素為鎂或銅時 ,根據(jù)式 ()計算得出的分析區(qū)域深度 zm與加速電壓之間的關(guān)系曲線 。 圖 電子作用的有效范圍與其能量的關(guān)系 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 卡斯坦還設(shè)想一個如圖 ,將其看成是特征 X射線的分析區(qū)域。為了使分析結(jié)果的差別達(dá)到可以忽略的程度,必須佼小區(qū)域至少有某一確定的大小,我們將這樣最小的區(qū)域稱為特征 X射線信息源的大小或者稱為分析區(qū)域的大小。 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? 信息源的大小 ? 將聚焦得充分細(xì)的電子束照射到樣品表面,我們可以探測到二次電子、背散射電子及特征 X射線等有用的信號,利用這些信號可以獲得關(guān)于樣品的某些信息,那么,這時它所代表的是樣品上多大區(qū)域的信息呢?我們以用特征 X射線進(jìn)行元素分析為例來加以說明。 圖 關(guān)于二次電子產(chǎn)生的說明圖 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? (iii)二次電子 ? 以上我們只考慮了直接由于入射電子所產(chǎn)生的二次電子及其出射問題,當(dāng)然,由背散射電子也能夠產(chǎn)生二次電子,其一是當(dāng)背散射電子由樣品散射出去時,會在樣品表面產(chǎn)生并放出二次電子;其二是由樣品背散射出去的電子打到樣品室的內(nèi)壁上所產(chǎn)生和發(fā)出的二次電子。把式 ()進(jìn)行積分,則得到: I= K2/cos? () ? 式中, K2為比例常數(shù)。 圖 關(guān)于二次電子產(chǎn)生的說明圖 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? (iii)二次電子 ? 對于能量很低的二次電子來說, ?值是非常大的。 圖 關(guān)于二次電子產(chǎn)生的說明圖 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? (iii)二次電子 ? 又若設(shè)樣品表面的法線方向與 x軸之間夾角為 ?.則 dx處所產(chǎn)生的二次電子到達(dá)樣品表面所通過的最短距離便為 xcos?,而達(dá)到樣品表面的二次電子量 dI即可表示為: ? dI= K1exp(?xcos ?)dx (2. 20) ? 式中, K1為比例常數(shù); ?為樣品物質(zhì)對電子的吸收系數(shù)。 ? 二次電子與 x射線的情況不同,它只要考察一下入射電子在其入射點(diǎn)附近的行徑基本上就可以了。 圖 NPN硅平面型晶體管的表面電位分布像 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? (iii)二次電子 ? 依賴于入射電子束所產(chǎn)生的二次電子,與入射電子的加速電壓 (能量 )、電子束對樣品的入射角度、樣品表面的凹凸?fàn)顩r以及樣品成分等許多因素有關(guān),并非由一種因素完全決定的。 圖 由二次電子所反映出的樣品電位分布說明圖 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x射線的產(chǎn)生與 X射線的特性 ? 各種電子及其信息 ? (iii)二次電子 ? 利用這種特點(diǎn),便可以觀察樣品表面在電子束照射下的電位分布情況。 X射線顯微分析儀 ? 2 原理 ? X射線顯微分析儀的基本特點(diǎn)與結(jié)構(gòu) ? 電子與物質(zhì)的相互作用 ? 電子與物質(zhì)相互作用 ? x
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