材料現(xiàn)代分析與測試技術(shù)第二章電子顯微分析-資料下載頁
2025-01-08 09:29本頁面
【正文】 指標(biāo) ： M=L/l L顯象管電子束在熒光屏上掃描幅度 l電鏡中電子束在試樣上掃描幅度 M=15～ 20 萬倍 ： ① 表示方法 :（圖象中 ） ② 決定因素 : ：二次電子像分辨率最高 X射線像 最低 ： R=3～ 6nm （四）描電鏡的場深 是指電子束在試樣上掃描時(shí)，可獲得清晰圖像的深度范圍。 掃描電鏡圖象及襯度： （一） .掃描電鏡的襯度： 信號(hào)襯度： C=(i2i1)/i1 i i1——電子束在試樣掃描時(shí)從任何二點(diǎn)探測到的信號(hào)強(qiáng)度 —由于試樣表面形貌差別形成的襯度，二次電子背散射電子：其其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù) 。 試樣表面微區(qū)別貌差別：微區(qū) 表面相對(duì)于入射束的傾角不同 故：形貌差別 →信號(hào)強(qiáng)度差別 形貌 →傾角 →二次電子、背散射電子強(qiáng)度 →襯度 —由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù) Z 差別而形成 利用對(duì)試樣表面原子序數(shù) z 變化敏感的物理信號(hào)作為顯象管的調(diào)制信號(hào)，可得到原子序數(shù)襯度像。如：背散射電子、吸收電子、特征 X 射線 以背散射電子為例： Z1〈 Z1 （ z2〉 z1） （ nB） 1〈 （ nB） 2 （））（ （ iB） 1〈 （ iB） 2 —試樣表面電位差形成的襯度 利用對(duì)試樣表面電位信號(hào)敏感的信號(hào)作為顯象管的調(diào)制信號(hào)，可得到電壓襯度像。如：二次電子 （二）背散射電子像 背散射電子發(fā)射系數(shù) η： η=IB/I0 η與 z 和 θ有關(guān) ： 在對(duì)稱入射束的方位上裝一對(duì)背散射電子探測器 （ 1） 原子序數(shù)信息：強(qiáng)度 IB相同 IA （ 2） 形貌信息：強(qiáng)度互補(bǔ) IB=IA所以 A+B=成分像 AB=形貌像 （三） 二次電子像： ① 能量小、成像分辨高 ② δ： I0↗ δ↘ ③ δ～ θ: δθ=δ0/cosθ 即 θ↗ δθ↗ —形貌像 ① 分辨率高，無陰影效應(yīng)，場深大，立體感強(qiáng) ② 凸尖 、臺(tái)階邊緣 —亮度高 平坦、凹谷 —暗 ③ 注：最亮處： θ角最大 （四）吸收電子像 包含成分與形貌兩種信息； 吸收電子像與背散射電子像的成分分布襯度反轉(zhuǎn)。 三 .掃 描電鏡試樣制備 ① 大小：塊狀、粉末 ② 除去水分 ③ 污染試樣 —清洗 ④ 某些 —侵蝕 →情況 ⑤ 消磁 ① 塊狀試樣：導(dǎo)電材料：粉結(jié)在樣品座上 非導(dǎo)電材料：粉結(jié)在樣品座上 +鍍膜 導(dǎo)電膜 ② 粉末試樣：粉結(jié)在雙面膠樣品座上 +鍍導(dǎo)電膜 ③ 鍍膜： 膜厚： 10～ 30nm 材料：金、金 /鈀、鉑 /鈀、碳 方法：真空鍍膜，離子濺射 第五節(jié) 電子探針 X 射線顯微分析 一、 工作原理 （一）工作原 理： 聚焦電子束 →試樣表面微區(qū) →特征 x 射線 →元素組成分析 ① 定量 波長 ② 定性 強(qiáng)度 方法： ① 檢測 x 射線波長 波譜儀 ② 檢測 x 射線能量 能量儀 （二）應(yīng)用：顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析 二．結(jié)構(gòu) 電子光學(xué)系統(tǒng) +x 射線譜儀 1． 波譜儀： ① 結(jié)構(gòu)與工作原理 ② 波長色散譜 ③ 波譜儀元素分析范圍： 4Be～ 92U ① 結(jié)構(gòu)與工作原理 ② 能量色散譜 ④ 能譜色散譜范圍 ： 11Na～ 92U 三．波譜儀和能譜儀的比較 1．分析元素范圍 2．分辨率 3． 探測無限 4． X 光子幾何收集效率 5．量子效率 6．瞬時(shí)的 X 射線譜接收范圍 7．最小電子束斑 8．分析速度 9．譜的失真 表 28 波譜儀和能譜儀的比較 操作特征 波譜儀（ WDS） 能譜儀（ EDS） 分析元素范圍 Z≥4 Z≥11(鈹窗 ) Z≥6（無窗） 分辨率 與分光晶體無關(guān)，～ 5eV 與能量有關(guān)， 145～ 150eV 幾何收集效率 改變，〈 ％ 〈 ％ 量子效率 改變，〈 30％ ～ 100％ (～ 15keV) 瞬時(shí)接收范圍 譜儀能分辨的范圍 全部有用能量范圍 最大記數(shù)速率 ～ 50000CPS（在一條譜線上） 與分辨率有關(guān)，使在全譜范圍得到最佳分辨時(shí)，〈 2022cps 分析精度（濃度 10％ ,Z10） 為 177。1 ％～ 5％ ≤177。5％ 對(duì)表面要求 平整，光滑 較粗糙表面也適用 典型數(shù)據(jù)收集時(shí)間 〉 10min 2～ 3min 譜失真 少 主要包括：逃逸峰、峰重疊脈沖堆積電子束散射鈹窗吸收效應(yīng)等 最小束斑直徑 ～ 200nm ～ 5nm 探測極限（％） ％～ ％ ％～ ％ 波譜儀和能譜儀的特 點(diǎn)：波譜儀分析的元素范圍廣、探測極小、分辨率高，適應(yīng)于精確的定量分析。其缺點(diǎn)是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而同意引起樣品和鏡筒的污染。 能譜儀雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電鏡配合使用。 目前掃描電鏡或電子探針儀可用時(shí)配用能譜儀和波譜儀，構(gòu)成掃描電鏡 波譜儀 能譜儀系統(tǒng)，使兩種譜儀互相補(bǔ)充，發(fā)揮長處，是非常有效的材料研究工具。 四．分析方法及應(yīng)用 ： ① 定點(diǎn)定性分析； ② 線掃描分析； ③ 面掃描分析； ④ 定點(diǎn)定量分析 。 ① 定點(diǎn) 定性 分析：對(duì)樣品某一選定點(diǎn)（區(qū)域）進(jìn)行成分分析 ， 以確定該點(diǎn)區(qū)域內(nèi)存在的元素。 ② 線掃描分析：在試樣觀察去內(nèi)眼一選定直線（穿越粒子或界面）進(jìn)行慢掃描，得到元素含量變化該掃描線的分布。 ③ 面掃描分析：在試樣上作二維光柵掃描，得到 X 射線掃描像或元素面分布圖象，可確定元素在試樣中的分布情況。 ④ 定點(diǎn)定量分析： 穩(wěn)定電子束照射下， X 射線譜扣除背景計(jì)數(shù)后，各元素同類特征譜線（常用 Kα線）的強(qiáng)度值應(yīng)與它們濃度相對(duì)應(yīng)。
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