【正文】 將很困難。 ? 應(yīng)當(dāng)指出的是，如果工作的目的不是希望揭示材料單胞中的原子排列，而只是希望觀察晶粒內(nèi)部或晶界的結(jié)構(gòu)等稍微“宏觀”一點(diǎn)的內(nèi)容（它們往往與材料宏觀性能更為直接相關(guān)），那么這種二維晶格像仍然是非常有用的，而且操作并不那么復(fù)雜。圖 64所示是電子束沿 β碳化硅 (SiC)的 [110]帶軸方向入射時(shí)的二維晶格像。它是用透射束加 (002)、 (111)反射所形成的像，圖像顯示了化學(xué)氣相沉積法制得的 SiC晶體中的豐富缺陷組態(tài)。標(biāo)記從 f到 m是傾斜晶界，箭頭所指為孿晶界， s是層錯(cuò)，bc和 de是位錯(cuò)等。 圖 63 硅單晶 [110] 入射的高分辨電子顯微像隨離焦量的變化 （按 200KV電鏡、試樣厚度為 6nm來(lái)計(jì)算；從 (a) ～ (l)對(duì)應(yīng)于從過(guò)焦 20nm到欠焦 90nm（每檔為 10nm）的變化） 圖 64 β型碳化硅的二維晶格像 試樣：用化學(xué)氣相沉積法制備的SiC。試樣制備：離子減薄；拍攝：200KV電鏡，沿 [100]入射 ? ? 這類結(jié)構(gòu)像要求在圖像上含有單胞內(nèi)原子排列的信息?，F(xiàn)通過(guò)圖 65對(duì)這個(gè)問(wèn)題加以說(shuō)明，并扼要介紹拍攝二維結(jié)構(gòu)像的過(guò)程。 ? 圖 65(a)是 β型氮化硅沿 [001]方向入射的計(jì)算電子衍射圖譜。白圈是對(duì)應(yīng)于分辨率為 。圖 65(b)是參與成像的衍射波振幅隨試樣厚度的對(duì)應(yīng)關(guān)系，它是400KV下的計(jì)算結(jié)果。它顯示只在約 8nm厚度時(shí)，衍射波才按正比（線性）關(guān)系激發(fā)。 (c)是實(shí)拍的 β型氮化硅高分辨電子顯微結(jié)構(gòu)像，右上角插圖是設(shè)定 400KV， Δf＝ 45nm，試樣厚度 3nm條件下的模擬計(jì)算像；右下角插圖是原子排列示意圖。 (d)為確定最佳試樣厚度模擬計(jì)算的 β型氮化硅高分辨電子顯微結(jié)構(gòu)像與試樣厚度的關(guān)系，將它和實(shí)拍結(jié)構(gòu)像 (c)比較，顯示 (d)上第二圖，即當(dāng)厚度為 3nm時(shí)，與實(shí)拍的 (c)圖，二者襯度分布匹配良好，這與 (b)圖上的厚度在 0～ 3nm ?區(qū)間振幅呈良好線性關(guān)系的結(jié)果是一致。由此確定設(shè)定電鏡加速電壓為 400KV，試樣厚度為 3nm條件下，計(jì)算 β型氮化硅高分辨結(jié)構(gòu)像與成像時(shí)欠焦條件 Δf之間的關(guān)系。結(jié)果如圖 (e)所示。它顯示當(dāng) Δf取30～ 50nm間的值時(shí)計(jì)算像與實(shí)拍像二者符合良好，而謝爾策聚焦 45nm正好落在此區(qū)間。 ? 綜上所述，得出結(jié)論：此試驗(yàn)（獲得 β型氮化硅高分辨電子顯微像）的最佳條件是： 40KV下，試樣厚度 3nm離焦 30 ～ 50nm之間，試樣取向 [001]。 圖 65 β型氮化硅的高分辨電子顯微結(jié)構(gòu)像分析 (a)沿 [001]的電子衍射花樣（模擬）； (b)參與形成結(jié)構(gòu)像的衍射波振幅隨試樣厚度的變化（ 400KV下計(jì)算）； (c) β型氮化硅的高分辨電子顯微結(jié)構(gòu)像（右上方為400KV， Δf ＝ 45nm，厚度為 3nm下的模擬像；右下為原子排列示意圖）； (d) β型氮化硅高分辨結(jié)構(gòu)像與試樣厚度的關(guān)系（ 400KV， [001]入射， Δf ＝ 45nm，計(jì)算）； (e) β型氮化硅高分辨結(jié)構(gòu)像與 Δf 的關(guān)系（ 400KV試樣厚度 3nm，計(jì)算） ? 歸納拍攝 β型氮化硅二維結(jié)構(gòu)像的關(guān)鍵步驟如下： ? （ 1）在設(shè)定的工作加速電壓下，計(jì)算如圖 65(b)所示的振幅厚度曲線圖。圖 65(b)是 400KV下的計(jì)算曲線。由曲線可知，約在 8nm試樣厚度以內(nèi)，振幅與厚度呈正常規(guī)律的依賴關(guān)系，大于 10nm厚度，比例關(guān)系變壞，在此極大值以后，波的相位關(guān)系出現(xiàn)無(wú)規(guī)律變化波動(dòng)，意味著結(jié)構(gòu)像襯度可能失真，看不到細(xì)節(jié)可信的結(jié)構(gòu)像。厚度小于 3nm，呈現(xiàn)更佳的線性關(guān)系。 ? （ 2）在電鏡上按常規(guī)程序拍攝衍射譜，也可依據(jù)晶帶定律選擇低指數(shù)帶軸并計(jì)算衍射譜，如圖 65(a)所示。 ? （ 3）按選定的加速電壓（本工作為 400KV）和選定的 [u,v,w]取向（本工作為 [001]）并在謝爾策聚焦（本工作為 45nm）下，計(jì)算厚度為 1,3,5,7,9,11nm的不同試樣厚度的 β型氮化硅的高分辨像，如圖 65(d)所示。從圖中可以看出，模擬像 ? 在厚度約小于 7nm均可形成結(jié)構(gòu)像，而試樣厚度達(dá) 8nm或更厚的像出現(xiàn)了嚴(yán)重混亂（如圖 65(d)中的 e、 f）。 ? （ 4）選擇試樣厚度為 3nm，加速電壓為 400KV，計(jì)算如圖 65(e)所示的不同離焦量下的高分辨電子顯微像。由此系列圖可以看出：如圖 65(c)所示的結(jié)構(gòu)像只能在離焦量為 30～ 50nm內(nèi)獲得（相應(yīng)于圖 65(e)中的 h、 i、j）謝爾策聚焦為 45nm，約位于 65(e) 中 i、 j之間。應(yīng)注意，離焦量為 40， 30， 20nm的 a、 b、 c，出現(xiàn)了黑白襯度反轉(zhuǎn)，自然應(yīng)該避開(kāi)，不可取，應(yīng)將離焦量選在30 ～ 50nm，即選在謝爾策聚焦點(diǎn)附近。 ? 對(duì)于低密度輕原子序數(shù)的物質(zhì)，較厚區(qū)域也能得到結(jié)構(gòu)像。另外，對(duì)密度高，通常操作下拍攝困難，以及多波激發(fā)的準(zhǔn)晶，一般都能得到滿意的二維結(jié)構(gòu)像。 ? 高分辨電子顯微像 ? 進(jìn)行這類有特殊內(nèi)涵結(jié)構(gòu)的像觀察時(shí)，必須對(duì)材料的真實(shí)結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)有透徹深刻的了解，才能通過(guò)計(jì)算獲得它的二維投影截面的原子勢(shì)分布的圖像。 ? 有序合金 Au3Cd結(jié)構(gòu)的觀察是這類工作的良好范例。 Au3Cd是由 Au和 Cd兩類原子按一定堆垛順序在三維空間作有序排列堆垛而成的有序晶體，可以理解為以面心立方為基礎(chǔ)，此單元結(jié)構(gòu)沿 C軸方向重復(fù) 4次堆垛成為一個(gè)大單胞，如圖 66(a)所示。圖中，打陰影的大原子是 Cd原子，它在 FCC框架中做有序排列。圖 66(b)是 Au3Cd的計(jì)算衍射譜。強(qiáng)斑點(diǎn) (020)和 (008)是由基本的面心立方晶格引起的反射，強(qiáng)斑點(diǎn)中間的弱斑點(diǎn)是疊加在基本面心立方晶格上的超結(jié)構(gòu)反射。 ? 要想揭示處于超點(diǎn)陣位置上的原子排列，成像時(shí)必須用物鏡光闌同時(shí)圍住中心透射束和其周圍的弱斑點(diǎn)，用圖 66(b)上的白色圓環(huán)指示光闌孔位置。如果要觀察晶體中其它超微結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，如孿晶、多層結(jié)構(gòu)等，則應(yīng)將光闌圍住與這些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)對(duì)應(yīng)的弱反射成像。圖 66(c)是按 66(a)的結(jié)構(gòu)模型計(jì)算出來(lái)的原子勢(shì)投影像，這是一個(gè)在固定離焦量下振幅隨試樣厚度而變化的系列計(jì)算像。在連續(xù) 21個(gè)分圖上，可見(jiàn) Cd原子以亮點(diǎn)或暗點(diǎn)形式呈現(xiàn)出來(lái)。如 (2)、 (4) ～ (10)等 8個(gè)分圖， Cd表現(xiàn)為亮點(diǎn)；而 (17) ～ (21)分圖則表現(xiàn)為暗點(diǎn)，呈現(xiàn)為亮點(diǎn)或暗點(diǎn)與試樣厚度有關(guān)。后一分圖相對(duì)前一分圖，厚度增加 5nm。不可簡(jiǎn)單地認(rèn)為亮點(diǎn)對(duì)應(yīng)于 Cd或暗點(diǎn)對(duì)應(yīng)于 Cd位置。這個(gè)計(jì)算像對(duì)以后確定試樣厚度和設(shè)定離焦量，最終獲得理想結(jié)構(gòu)像及其分析提供了重要依據(jù)。 圖 66 Au3Cd有序合金依不同試樣厚度計(jì)算出來(lái)的高分辨電子顯微像 (a)Au3Cd有序合金的結(jié)構(gòu)模型； (b)電子衍射花樣模擬譜，大白圈表示拍攝有序結(jié)構(gòu)像的物鏡光闌； (c) Au3Cd有序合金的高分辨電子顯微像隨厚度的變化，條件是：高壓 400KV、離焦量為 45nm 謝謝！ 演講完畢，謝謝觀看！