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篇電子顯微分析ppt課件-資料下載頁

2025-01-15 07:00本頁面
  

【正文】 真空和供電系統(tǒng) ? 真空系統(tǒng)的作用 :排除鏡筒內(nèi)的氣體。目前最好的真空度可以達到 107~108Pa ? 如果真空度低則 : ? 電子與氣體分子的碰撞會引起散射而影響襯度 ? 使柵極與陽極間高壓電離導(dǎo)致極間放電 ? 殘余氣體會腐蝕燈絲、污染樣品 真空和供電系統(tǒng) ? 供電系統(tǒng): 加速電壓和激磁電流不穩(wěn)定將產(chǎn)生嚴重的色差、降低電鏡的分辨本領(lǐng)。要穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流 ? 透鏡電路 由高壓直流電源、透鏡激磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動裝置及自動曝光電路等部分組成 一句話 ? 透射電子顯微鏡是以波長很短的電子束做照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng),高放大倍數(shù)的電子光學儀器 為什么要用 TEM? 波長 分辨率 聚焦 優(yōu) 點 局限性 光學顯微鏡 4000 ~8000197。 2022197。 可聚焦 簡單,直觀 只能觀察表面形態(tài) , 不能做微區(qū)成份分析。 ?射線衍射儀 ~100 197。 無法聚焦 相分析簡單精確 無法觀察形貌 電子顯微分析 197。 (200kV) TEM: 197。 可聚焦 組織分析 。 物相分析(電子衍射 )。 成分分析(能譜,波譜,電子能量損失譜 ) 價格昂貴 不直觀 操作復(fù)雜; 樣品制備復(fù)雜。 附:透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定 ? 主要性能參數(shù): ? 分辨率 ? 放大倍數(shù) ? 加速電壓 分辨率及其測定 ?點分辨率: 透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心距離。 ?測定方法: Pt或貴金屬蒸發(fā)法。 如圖所示。 將 Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜(火棉膠、碳膜)上,可得到粒徑 、間距 的粒子。高倍下拍攝粒子像,再光學放大 5倍,從照片上找粒子間最小間距,除以總放大倍數(shù),即為相應(yīng)的點分辨率。 分辨率及其測定 ? 晶格分辨率: 當電子束射入樣品后,通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同,它們間通過動力學干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像,即晶格條紋像,如下圖所示。 ? 晶格分辨率與點分辨率的區(qū)別:點分辨率就是實際分辨率,晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋,實際是晶面間距的比例圖像。 圖 晶格分辨率測定金( 220)、( 200)晶格像 測定方法:利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標樣,拍攝晶格像。測定晶格分辨率常用的晶體見下表。根據(jù)儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標樣。 表 : 測定晶格分辨率常用晶體 放大倍數(shù) ? 透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。 TEM在使用過程中,各元件的電磁參數(shù)會發(fā)生少量變化,從而影響放大倍數(shù)的精度。因此,必須定期標定。 ? 標定方法:用衍射光柵復(fù)型為標樣,在一定條件下(加速電壓、透鏡電流),拍攝標樣的放大像,然后從底片上測量光柵條紋像間距,并與實際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù),見圖 210。例如,衍射光柵 2022條 /mm,條紋間距 . ? 利用光柵復(fù)型上噴鍍碳微粒法。碳微粒間距較光柵微粒間距小,用光柵間距標定碳粒間距,就可以擴大標定范圍,適用于 500050000倍的情況。 ? 晶格條紋像法。利用測定晶格分辨率的樣品為標樣,拍攝條紋像,測量條紋像間距,再計算條紋像間距與實際晶面間距的比值,即為放大倍數(shù)。適用于高倍,如 10萬倍以上的情況。 圖 (a)5700倍 (b) 8750倍 習 題: 1. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成 ?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何 ? ? 2. 照明系統(tǒng)的作用是什么 ?它應(yīng)滿足什么要求 ? ? 3. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點是什么 ? ? 4. 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡 (像平面與物平面 )之間的相對位置關(guān)系,并畫出光路圖。 ? 5. 樣品臺的結(jié)構(gòu)與功能如何 ?它應(yīng)滿足哪些要求 ? ? 6. 透射電鏡中有哪些主要光闌 ?在什么位置 ?其作用如何 ? ? 7. 如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù) ?電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù) ? ? 8. 點分辨率和晶格分辨率有何不同 ?同一電鏡的這兩種分辨率哪個高 ?為什么 ?
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