材料分析方法第八章掃描電子顯微鏡與電子探針顯微分析-資料下載頁
2025-04-11 22:11本頁面
【正文】 衍射束聚焦的目的。 虛線圓稱為聚焦圓 （ 二）檢測系統(tǒng) ? 檢測系統(tǒng)的 作用 ：將由分光晶體衍射所得的特征X射線信號接收、放大并轉(zhuǎn)換成電壓脈沖 (一個(gè) X光子產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖，脈沖的高低與 X射線的波長相對應(yīng) )并進(jìn)行計(jì)數(shù)，通過計(jì)算機(jī)處理，進(jìn)行定性分析，以譜圖形式輸出，也可進(jìn)行定量計(jì)算。 ? 檢測系統(tǒng)的主要構(gòu)成： X射線探測器（常用正比計(jì)數(shù)器）、前置放大器、比例放大器、波高分析器、定標(biāo)器、計(jì)數(shù)率表以及計(jì)算機(jī)等。 波長色散譜 ? 橫坐標(biāo) — 波長， ? 縱坐標(biāo) — 強(qiáng)度。 ? 譜線上有許多強(qiáng)度峰； ? 峰位代表相應(yīng)元素某特征 X射線的波長； ? 峰高與這種元素的含量有關(guān)。 圖示為一張用波譜儀分析一個(gè)測量點(diǎn)的譜線圖。 波譜儀的特點(diǎn) ? 主要優(yōu)點(diǎn)： ? (1) 能量分辨率高。 這是波譜儀突出的優(yōu)點(diǎn)，其分辨率為 5～ 10eV，它可將波長十分接近的譜線清晰地分開。 ? (2) 峰背比高。 這使 WDS所能檢測的元素的最低濃度是 EDS的 1/10。 ? 主要缺點(diǎn)： 信號采集 效率低；分析速度慢。 ? 樣品要求： 表面光滑平整 。 三、能譜儀的工作原理和結(jié)構(gòu) ? 能譜儀，全稱能量分散譜儀 (EDS)：依據(jù)不同元素的特征 X射線具有不同的能量這一特點(diǎn)來對檢測的 X射線進(jìn)行分散展譜，實(shí)現(xiàn)對微區(qū)成分分析的。 ? 能譜儀的 X射線探測器主要是半導(dǎo)體探測器，常用的是鋰漂移硅 Si(Li)探測器 。 ? 結(jié)構(gòu)與工作原理 ? 能譜儀的主要部件是 Si（ Li）探測器、多道脈沖高度分析器。 ? 來自樣品的 X射線光子穿過薄窗 (Be窗或超薄窗 )進(jìn)入Si(Li)檢測器后，在 Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子 空穴對。 ? 產(chǎn)生一個(gè)空穴對的最低平均能量 ε 是一定的，因此由一個(gè) X射線光子產(chǎn)生的空穴對的數(shù)目為 N， N=Δ E/ ε 。入射 x射線光子的能量愈高， N就愈大。 ? 利用加在晶體兩端的偏壓收集電子空穴對，經(jīng)前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于 N的大?。? ? 電流脈沖經(jīng)主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器； ? 脈沖高度分析器按高度把脈沖分類并進(jìn)行計(jì)數(shù)，這樣就可以描出一張?zhí)卣?X射線按能量大小分布的圖譜。 能量色散譜 ? 圖 a為用能譜儀測出的某鎳基合金某點(diǎn)的能譜曲線。 ? 橫坐標(biāo)為能量（ KeV），縱坐標(biāo)是強(qiáng)度（計(jì)數(shù)率）。 能譜儀的特點(diǎn) ? 能譜儀的主要優(yōu)點(diǎn)： ? (1) 分析速度快： 能譜儀可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素 (Be窗： 11Na～92U，超薄窗： 4Be ～ 92u)。 ? (2) 靈敏度高： 能譜儀可在低入射電子束流 (1011A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 ? (3) 譜線重復(fù)性好： 由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題； ? (4) 也適合于 粗糙表面 的分析 。 ? 能譜儀的主要缺點(diǎn)： ? (1) 能量分辨率低 ? EDS的能量分辨率在 130 eV左右，這比 WDS的能量分辨率(5~10 eV)低得多。 ? (2) 峰背比低 ? EDS所能檢測的元素的最低濃度是 WDS的 10倍，最低大約可檢測 1000 ppm。 四、電子探針儀的分析方法及應(yīng)用 ? 1．電子探針儀的分析方法 ? 三種基本分析方法： ????????????面掃描分析線掃描分析定量分析最常用定性分析點(diǎn)分析)(?按所使用的 X射線譜儀，可分為能譜分析和波譜分析。 (1) 點(diǎn)分析 — 定性分析 ? 定點(diǎn)定性分析：對試樣表面上某一選定點(diǎn)（如第二相、夾雜物）或某一微區(qū)（如相、基體）進(jìn)行定性成分分析，以確定該點(diǎn)（區(qū)域）內(nèi)存在的元素。 ? 方法： ? 用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析的點(diǎn)，使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上，激發(fā)試樣元素的特征 X射線。 ? 用譜儀對 X射線作 4Be～ 92U全部元素的全譜掃描，根據(jù)譜線峰值位置的波長或能量確定分析點(diǎn)區(qū)域的試樣中存在的元素。 ? 定點(diǎn)微區(qū)成分分析是電子探針儀最主要的工作方式。 ? 點(diǎn)分析尤其在 合金沉淀相 和夾雜物 的鑒定等方面有著廣泛的應(yīng)用。 ? 由于空間分辨率的限制，被分析的粒子或相區(qū)尺寸一般應(yīng)大于 1～ 2μm。 (1) 點(diǎn)分析 — 定量分析 ? 定量分析的方法： ? 記錄下樣品發(fā)射的特征 X射線的波長，及其相應(yīng)的強(qiáng)度 (計(jì)數(shù) )； ? 然后將樣品發(fā)射的特征譜線強(qiáng)度 (每種元素只需選一根譜線，通常選強(qiáng)度最大的 )與成分已知的標(biāo)樣 (一般為純元素標(biāo)樣 )的同名譜線強(qiáng)度相比較，確定出該元素的含量。 ? 由于誤差比較大，由譜線強(qiáng)度對元素的相對含量的分析只是一種 半定量 分析結(jié)果。 (2) 線掃描分折 ? 將譜儀 (波譜儀或能譜儀 )固定在所要測量的某一元素特征 X射線信號 (波長或能量 )的位置上（例如λ AlKα ），用馬達(dá)帶動(dòng)試樣或用偏轉(zhuǎn)線圈使電子束移動(dòng)，使試樣和電子束沿著指定的直線作相對運(yùn)動(dòng)，同時(shí)記錄該元素的 x射線強(qiáng)度，就得到了某一元素在某一指定的直線上的強(qiáng)度分布曲線，也就是該元素沿直線的濃度分布曲線。 ? 改變譜儀的位置，便可得到另一元素的濃度分布曲線。 ? 線掃描分析的應(yīng)用： ? ①測定元素在材料相界和晶界上的富集與貧化。 ? ②有關(guān)擴(kuò)散的研究。在垂直于擴(kuò)散界面的方向上作線掃描分析，可以很快顯示濃度與擴(kuò)散距離的關(guān)系。（ 右圖是波譜儀線分析結(jié)果） ? ③ 分析材料化學(xué)熱處理的表面滲層，電鍍的鍍層以及各種涂層的厚度、成分組成及梯度變化。 ? 圖示為鑄鐵中硫化錳夾雜物的線掃描分析的結(jié)果。 ? 可以看出，在夾雜物中 S和 Mn含量遠(yuǎn)高于基體。 (3) 面掃描分析 ? 面掃描分析實(shí)際上是 掃描電鏡的用特征 X射線調(diào)制圖像的一種成像方式。 ? 電子束在樣品表面作光柵掃描時(shí)，把 X射線譜儀 (波譜儀或能譜儀 )固定在某一元素特征X射線信號的位置上，用接收到的 X射線信號調(diào)制 CRT的亮度， 在熒光屏上得到由許多亮點(diǎn)組成的圖像，稱為 X射線掃描像或 元素的面分布圖像。 ? 若把譜儀的位置固定在另一位置，則可獲得另一種元素的濃度面分布圖像。 ? 面掃描分析提供了樣品表面某一元素濃度發(fā)布狀態(tài)的信息，并可以方便地與微觀組織結(jié)合起來，對材料作更全面地研究。 ? 例如，利用面分析，可以準(zhǔn)確地顯示與基體成分不同的第二相質(zhì)點(diǎn)或夾雜物的形狀，能夠定性地顯示不同的化學(xué)成分在不同的金相組織中的分布，顯示出一個(gè)微區(qū)面上某元素的偏析情況。
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