chapter5灰分及幾種重要礦物質(zhì)元素含量的測定-資料下載頁
2024-12-29 08:32本頁面
【正文】 溫灰化時(shí)揮發(fā)損失。 ? 2. 樣品灰化后一定要用熱水分?jǐn)?shù)次洗滌并過濾，避免碘的損失。 ? 3. 本法操作簡便，顯色穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。 六、鉛的測定 —— 雙硫腙比色法 （一）原理 在加入掩蔽劑后，調(diào)節(jié) pH為 ~ ，鉛離子可與雙硫腙形成可溶于三氯甲烷的 紅色雙硫腙鉛 ，根據(jù)三氯甲烷呈現(xiàn)顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色，510 mm處測定。 （二）操作步驟 吸收適量樣液于分液漏斗中 → 加適量 檸檬酸銨 、 鹽酸羥胺 、酚紅指示劑 → 用濃氨水調(diào) pH為 ~ → 加適量 氰化鉀 → 搖勻 →加適量雙硫腙氯仿應(yīng)用液 → 搖動(dòng)后分層 →將氯仿層放入干凈的比色管中 → 510nm測定吸光度 → 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)鉛含量。 （三）說明 1. KCN是劇毒藥品，操作時(shí)不能用嘴吸，使用后要洗手，且不能與酸接觸以防產(chǎn)生氰化氫氣體而中毒。向濃 KCN溶液中加入 NaOH和硫酸亞鐵使它生成氰氫化鉀，可降低 KCN的毒性。 （三）說明 2. 采用雙硫腙法測 Pb，干擾離子有 Fe3+、 Sn4+、Cu2+、 Cd2+、 Zn2+等。 加入鹽酸羥胺 使 Fe3+→Fe 2+，可避免因 Fe3+ + 3 CN →Fe(CN) 3高鐵氰化物，氧化雙硫腙。 3. 加檸檬酸銨的目的 是阻止堿性條件下金屬離子與堿生成金屬離子的氫氧化物。 （三）說明 4. 本法適用于測定天然水和廢水中微量鉛。測定鉛濃度在 ~ mg/L之間。鉛濃度高于，可對樣品作適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測定。 七、總砷的測定 —— 銀鹽法 砷廣泛存在于自然界，幾乎在人類所有食品中都有，各種食品及飲水中允許含量，各國都有規(guī)定。 三氧化二砷經(jīng)口服 5 ~ 50mg即可中毒， 60 ~ 100mg即可致死。 （一）原理 樣品經(jīng)強(qiáng)酸消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。 AsH3+3HgBr2→As(HgBr) 3+3HBr （黃色） 2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr) 2（黃褐色） As(HgBr)3+AsH3→3HBr+As 2Hg3 （棕色） （二）操作步驟 1. 樣品處理： 準(zhǔn)確稱取 5g樣品置于瓷坩堝中，加入 2g氧化鎂粉， 10mL 10%硝酸鎂溶液，水浴蒸干。小火炭化后，移入 550℃ 高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加入 10mL濃鹽酸溶解殘?jiān)盟ㄈ葜?100mL。 ：取 7個(gè) 100mL三角瓶，編號， 分別加入1mg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液 、 、 、 、 、 和樣品溶液 20mL，于各瓶中加入 20%碘化鉀溶液5mL， 40%氯化亞錫溶液 2mL，于樣品溶液中再加入濃鹽酸 13mL，標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加入濃鹽酸 15mL，并各加入水使總體積為 45mL。 放置 10min后，加入鋅粒 5g，迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的測砷管， 25 ~ 30℃下避光放置 45min，取出溴化汞試紙，將樣品和標(biāo)準(zhǔn)色斑比色，求出樣品溶液中的含砷量。 （三）說明 1. H2S對本法有干擾，遇 HgBr2試紙亦會(huì)產(chǎn)生色斑。乙酸鉛棉花應(yīng)松緊合適，能順利透過氣體又能除盡 H2S 。 2. 銻、磷等都能使溴化汞試紙顯色，鑒別方法是采用氨蒸熏黃色斑， 如果 先變黑再褪去為砷 ，不變?yōu)榱?，變黑為銻 。 3. 同一批測定用的溴化汞試紙的紙質(zhì)必須一致，否則因疏密不同而影響色斑深度。制作時(shí)應(yīng)避免手接觸到紙，晾干后貯于棕色試劑瓶內(nèi)。 As2O3劇毒， AsH3及HgBr2極毒，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)后妥善處理。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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