chapter5灰分及幾種重要礦物質(zhì)元素含量的測定-全文預(yù)覽
【正文】 容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。 （四）說明 試樣制備過程應(yīng)特別注意防止各種污染。 2. 取相同量的硝酸 高氯酸（ 4:1）混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗測定。 （一） 原理 ?在 pH 13 ~ 14的含鈣溶液中，同時有氰化鉀和檸檬酸等掩蔽劑消除干擾離子的影響，首先鈣紅指示劑與溶液中鈣絡(luò)合成酒紅色，滴入 EDTA，形成更穩(wěn)定的 EDTA Ca絡(luò)合物，鈣紅指示劑變成藍(lán)色游離狀態(tài)，終點時溶液呈純藍(lán)色，根據(jù)滴入的 EDTA量和它的滴定度即可算出樣液中鈣的含量。 ?過量鈣的攝入可能增加腎結(jié)石的危險性。 ?鈣的吸收率取決于維生素 D的攝入量及受太陽紫外線的照射量，同時也受膳食中鈣含量及年齡的影響。 Cereals： 礦物質(zhì)含量較少，主要存在于種子外皮。 Milk： 主要含 Ca，也含有少量的 Na、 Mg、 P等。 2. 從人體對其需求量分為常量元素（含量＞%，如 Ca、 Mg、 K、 Na等）和微量元素（含量＜ %，如 Fe、 Zn、 Co、 I等）。 4. 灼燒時加入 MgAc Mg(NO3)2等 助灰劑 。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化： 1. 樣品經(jīng)初步灼燒，取出冷卻，從 灰化容器邊緣慢慢加入 少量無離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住的 C粒暴露，蒸干后再灼燒至恒重。 防止溫度劇變 而破裂； 防止 因熱的對流作用而 造成 的殘灰飛散 。 ? 注意 ： 熱源強度 ， 以防溫度高，試樣中水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚 ； 對含糖多、含蛋白多、 易 發(fā)泡 膨脹 的 樣品 ，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油 ，再進(jìn)行炭化 ， 防止高溫下發(fā)泡溢出 ；減少碳粒被包裹。 （ 1）水分含量較少的樣品，粉碎均勻后可直接稱取、炭化 ； 水分含量較多的樣品， 需 先 于烘箱中干燥 至一定程度后再炭化 。 （ 2） 溫度太低 ，則灰化速度慢，時間長，不易灰化完全，也不利于除去食物吸收的 CO2。 （二）灰化條件的選擇 1. 灰化容器： 常用 素瓷坩堝 。 從這個觀點出發(fā)，通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（或總灰分）。 2. 灰分不完全或不確切地代表無機物的總量。 二、總灰分的測定 （一） 原理 ? 樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，殘留物稱重后即可計算出樣品中總灰分的含量。 （ 1） 溫度太高 ，將引起 K、 Na、 Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素?zé)o法氧化。 2. 樣品的預(yù)處理： 可用測定水分之后的樣品。 3. 炭化 炭化時，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。 2. 灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到 200℃ 以下再移入干燥器中 。 5. 加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品，灰化過程中易形成呈熔融狀態(tài)的KH2PO NaH2PO4包住 C粒，使灰化很難達(dá)到恒重。 (NH4)2CO3灼燒時分解為氣體，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。 ★ 有毒元素： 目前尚未能證實對人體有生理功能，或者正常情況下人體只需要極少的數(shù)量或者人體可以耐受極少的數(shù)量，劑量稍高即可呈現(xiàn)毒性作用的元素，如 Hg、 Cd、Pb、 As等，其在體內(nèi)不易排出，有蓄積性，半衰期都很長。 （二）礦物質(zhì)元素的來源 Animal food Meats： Na、 K、 Fe、 P含量較高， Cu、 Co、 Zn含量較少，以可溶性氯化物、磷酸鹽形式存在，或與蛋白相結(jié)合。 Beans： 礦物質(zhì)含量最豐富， K、 P、 Fe、 Mn、 Zn等含量均較高，其中 P主要以磷酸鹽的形式存在。其中，乳及乳制品不但含量豐富，而且吸收率高。 ?長期缺鈣： 可導(dǎo)致兒童生長發(fā)育緩慢，骨軟化、骨骼變形，嚴(yán)重缺乏者可導(dǎo)致佝僂病；中老年人易患骨質(zhì)疏松癥；易患齲齒，影響牙齒質(zhì)量；鈣還參與凝血過程和維持毛細(xì)血管的正常滲透壓，并影響神經(jīng)肌肉的興奮性，缺鈣時可引起手足抽搐。 第三代， 具有生物活性結(jié)
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