藥物的雜質(zhì)檢查2-資料下載頁
2024-12-29 07:46本頁面
【正文】 均不得大于對照溶液主峰面積的 （ %） ；其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積 （ %） ， 供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積 。 樣品峰 雜質(zhì)峰 雜質(zhì)對照品 ChP采用 HPLC法對二羥丙茶堿有關(guān)物質(zhì)中茶堿的檢查，按外標(biāo)法以峰面積計，不得過 %。 示例 ? 頭孢克肟中有關(guān)物質(zhì)檢查 ? 取含量測定項下的樣品溶液 1ml，用 稀釋定容至 100ml，制成濃度為樣品溶液的 1/100的對照溶液 HPLC ? 取對照溶液 20μl注入液相色譜進行預(yù)試，調(diào)節(jié)靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的 20～ 25％，與含量測定項下的供試品溶液比較，供試品溶液的色譜圖中如果有雜質(zhì)峰（溶劑峰除外），雜質(zhì)峰面積的綜合不得大于對照溶液主峰面積的3倍（ 3％） ? 采用自身對照方法 ? 計算： ? 有關(guān)物質(zhì)（ 3％）＝ 3％ ∑AA主峰 A`主峰 3 主峰 ∑A A`主峰 HPLC ? 計算： ? 有關(guān)物質(zhì)（ 3％）＝ 3％ ＝（ ） /（ 3） 3％ ＝ ％ ∑AA主峰 A`主峰 3 GC 氣相色譜法用來測定藥物中揮發(fā)性特殊雜質(zhì) ， 特別是藥物中的殘留溶劑的檢查 ， 各國藥典均采用氣相色譜法 。 對于選擇 GC測定含量的藥物 ， 也可采用同一色譜條件進行雜質(zhì)檢查 。 GC ? 檢查方法 內(nèi)標(biāo)法 、 外標(biāo)法 、 面積歸一化法和標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法 精密稱 (量 )取雜質(zhì)對照品適量，配制成適當(dāng)濃度的對照品溶液，取一定量，精密加入到供試品溶液中，根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測定雜質(zhì)含量，再扣除加入的對照品溶液含量，即得供試品中某個雜質(zhì)的含量。 GC示例 ChP采用內(nèi)標(biāo)法 對頭孢地嗪鈉中的殘留溶劑進行檢查 ， 按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計算 ， 含乙醇不得過 %； 采用外標(biāo)法 對氨芐西林鈉中的殘留溶劑進行檢查 ， 按外標(biāo)法以峰面積計算 ， 含二氯甲烷不得超過 %， 含丙酮 、 乙酸乙酯 、 異丙醇 、 甲基異丁基酮 、 甲苯和正丁醇均應(yīng)符合規(guī)定； 采用面積歸一化法 對恩氟烷中的有關(guān)物質(zhì)進行檢查 ， 按面積歸一化計算 ， 各雜質(zhì)峰面積的和不得大于總峰面積的%； 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法 對氨曲南中的殘留溶劑進行檢查 ， 按標(biāo)準(zhǔn)加入法以峰面積計算 ， 含乙醇不得超過 %， 其他均應(yīng)符合規(guī)定 。 GC ? 由于氣相色譜法的進樣量一般僅數(shù)微升 ， 為減小進樣誤差 ， 尤其當(dāng)采用手動進樣時 ， 由于留針時間和室溫等對進樣量也有影響 ， 故宜采用內(nèi)標(biāo)法為宜；采用自動進樣器時 ， 也可采用外標(biāo)法；采用頂空進樣技術(shù)時 ， 標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法可消除基質(zhì)效應(yīng)的影響；當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法與其他定量方法結(jié)果不一致時 ，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法結(jié)果為準(zhǔn) 。 二、光譜分析法 雜質(zhì) 在某一波長處 有 最大吸收 ， 而 藥物 在此波長處 無 吸收 。 腎上腺素中檢查酮體 。 酮體在 310nm波長處有最大吸收 ， 而腎上腺素在此波長處無吸收 。 酮體 取本品 ， 加鹽酸溶液 （ 9?2023） 制成每 1ml中含 ， 照紫外 可見分光光度法 （ 附錄 ⅣA ） ， 在 310nm的波長處測定 ，吸收度不得過 。 腎上腺素（ ）中的腎上腺酮（ ）的檢查 260 280 300 320 A 本法在雜質(zhì)檢查中主要用于藥物中無效或低效晶型的檢查 。 某些多晶型藥物由于其晶型結(jié)構(gòu)不同 ， 某些化學(xué)鍵的鍵長 、鍵角等發(fā)生不同程度的變化 ， 可導(dǎo)致紅外吸收光譜中的某些特征帶的頻率 、 峰形和強度出現(xiàn)顯著差異 ， 其結(jié)果可靠 ，方法簡便 。 ChP檢查甲苯咪唑中 A晶型 有效 C晶型 662cm1較強吸收 ， 640cm1吸收很弱 無效 A晶型 662cm1吸收很弱 ， 640cm1較強吸收 結(jié)論： 供試品在約 640cm1和 662cm1處的校正吸收值之比 ， 不得大于含 10% A晶型甲苯咪唑?qū)φ掌吩谠摬ㄩL處的校正吸收值之比 。 典型文獻研讀 ? ，米亞嫻 .紫外分光光度法測定復(fù)方電解質(zhì)葡萄糖注射液 (MG M3A、 M3B、 R2A、 R4A)中的 5羥甲基糠醛 .天津藥學(xué)，2023,21（ 1）： 1820. ? ，宋寧寧，盧日剛，等 .薄層色譜法測定青蒿素中有關(guān)物質(zhì) .中國藥師， 2023,13（ 4）： 583584. ? ，于 沛，黃克難 .氣相色譜法測定頭孢吡肟中 N甲基吡咯烷雜質(zhì)含量 .中國抗生素雜志， 2023,32（ 2）： 8788. ? ，袁莉莉，鄧光偉，等 .磺胺二甲嘧啶中 4氨基苯酚雜質(zhì)的 HPLC檢測方法 . 分析試驗室， 2023,28（ 6）： 108111. ? 薇，楊永健 .高效毛細(xì)管電泳分離和測定注射用鹽酸吉西他濱中有關(guān)物質(zhì) .藥物分析雜志， 2023,24（ 5）： 476478. ? ，朱 煒，邵 青，等 .高效液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用分析洛伐他丁中的雜質(zhì) . 分析化學(xué)， 34（ 1）： 115118. 復(fù)習(xí)思考題 雜質(zhì)有哪些來源？ 如何計算雜質(zhì)限量？ 氯化物檢查的原理及注意事項？ 重金屬檢查的四種方法基本原理及適用范圍？ 古蔡氏法檢查砷鹽的原理是什么？其中酸性氯化亞錫、碘化鉀、醋酸鉛棉花分別起什么作用？ TLC用于特殊雜質(zhì)檢查主要有幾種操作方式？其原理及各自的特點是什么？ 簡述 HPLC、 GC檢查特殊雜質(zhì)的基本方法。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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