藥物分析課件：第六章-資料下載頁
2024-10-09 15:36本頁面
【正文】 SA為 %～ %。（五種不同濃度均應(yīng)在線性范圍內(nèi)） 色譜條件： 色譜柱為 LiChrospher100RP(125mm 4mm, 5μm) 流動(dòng)相為 25%乙腈溶液 醋酸緩沖溶液梯度洗脫。 檢測波長為 254nm； 內(nèi)標(biāo)物為依他尼酸。 尿樣品預(yù)處理： C8固相萃取柱， 100mg填料 /ml用甲醇 ,然后 用 。 + 內(nèi)標(biāo) 300μl(10μg/ml) 上柱 脫生物雜質(zhì) 再用甲醇 標(biāo)。洗脫液 ，取 5μl直接進(jìn)樣分析。 二、尿中丙磺舒的固相萃取凈化 HPLC法 (運(yùn)動(dòng)員違禁藥物 ) 線性關(guān)系和回收率 ： 取空白尿樣 +不同濃度丙磺舒 +內(nèi)標(biāo)液 按上述方法 分析 (濃度范圍為 ～ 100μg/ml) 。A丙 /A內(nèi) 對 C丙 回歸。 回收率： 丙磺舒為 100%177。 3%(n=14)； 內(nèi)標(biāo)為 101%177。 3%(n=12)； 人尿樣測定 ： 丙磺舒 (單劑量 500mg)尿排泄藥 時(shí)曲線 (見 P136) 三、 HPLC法測定人血漿中布洛芬含量 色譜條件： 色譜柱為 ShimpackCLCODS(150mm 6mm, 10μm) 預(yù)柱為 YWGC18； 流動(dòng)相為甲醇 20mol/L磷酸二氫 鉀沖溶液 (70:30, pH=)。 流速為 。 檢測波長為 221nm； 內(nèi)標(biāo)物為肉桂酸 。 樣品預(yù)處理： 取肝素抗凝血漿 0。 24ml+內(nèi)標(biāo)液 +甲醇 ,振蕩 混勻，離心 (1000r/min)15min,取上清液 10 μl直 接進(jìn)樣分析。布洛芬和肉桂酸 tR為 。 回歸方程： 以對照品與內(nèi)標(biāo)的峰高比對濃度回歸，其回歸方程為： Y = 102C – 103, r = 。 回收率測定： 空白血漿 + 布洛芬對照品高、中、低三種濃度， 按樣品處理項(xiàng)下測定，測得平均回收率為 177。 %。 精密度： 日內(nèi)精密度為 RSD＝ %； 日間精密度為 %。 ， ， ， ， ， ， ， ， 取血 ， 肝素抗凝，按 “ 樣品處理方法 ” 項(xiàng)下操作，求算血 藥濃度，結(jié)果見 P137表 6－ 1。 試驗(yàn)結(jié)果： ，直接進(jìn)樣，經(jīng)預(yù)柱凈化，再進(jìn)分析柱 回收率高，分析速度快 (6min完成 )，分離效果好。 Tmax = 30min～ 90min； 體內(nèi)維持 4h～ 6h。 與文 獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果一致。 。 人血漿樣品測定： 受試者 8人；給藥劑量 600mg， 給藥后 ， 返 回 練習(xí)與思考 [A型題 ] 1． 阿斯匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是 2． 對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 [B型題 ] FeCl3反應(yīng) C. AgNO3反應(yīng) 偶合反應(yīng) E. 麥芽酚反應(yīng) 1. 阿斯匹林 2. 水楊酸 3. SMZ 4. 苯甲酸鈉 B A D A A. 直接酸堿滴定法 B. 兩步酸堿滴定法 C. 亞硝酸鈉溶液滴定法 D. HPLC法 E. 雙相滴定法 5. 苯甲酸鈉 6. 阿斯匹林 7. 阿斯匹林栓劑 8. 對氨基水楊酸鈉 E B D C [X型題 ] 1. 直接能與 FeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有 A。 水楊酸 B. 鹽酸普魯卡因 C. 對氨基水楊酸鈉 D. 對氨基酚 E. 阿斯匹林 2. 能發(fā)生重氮化 偶合反應(yīng)的藥物有 A。 水楊酸 B. 阿斯匹林 C. 對氨基水楊酸鈉 D. 對氨基酚 E. 鹽酸普魯卡因 返 回
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