藥物分析課件：第六章-文庫吧
2025-09-15 15:36 本頁面
【正文】 OpH=7ˉpH 7pH 7ˉˉOHArN=NArN=NArN=NSO 3 HSO 3 HOHOHNHCH 2 CH 2 NH 2 1. 直接反應(yīng) 對氨基水楊酸鈉 2. 水解后反應(yīng) 貝諾酯具有潛在芳伯氨基 3. 甲芬那酸 與 對 硝基苯重氮鹽 在 NaOH介質(zhì)中 偶合 產(chǎn) 生 橙紅色 。 CH 3CH 3NHCOOH COOHNHCH 3CH 3NaOHNNO 2NN N ++NO 2 + K2Cr2O7 深藍(lán)色 棕綠色 甲芬那酸 + H2SO4 黃色 綠色 熒光 [JP(14) △ 三、氧化反應(yīng) 1. ASA酸水解生成 SA和 CH3COOH： SA的 mp為 156℃ ～ 161 ℃ 。 2. 雙水楊酯水解生成 SA： SA的 mp為 158℃ 。 3. 氯貝丁酯堿水解后 與鹽酸羥胺生成異羥肟酸鹽， 在弱酸條件下再與三氯化鐵反應(yīng)生成 紫色 的異 羥肟酸鐵。 四、水解反應(yīng) 1. 苯甲酸鹽加熱分解生成 苯甲酸升華物 ， 可用于鑒別 。 2. 丙磺舒與 NaOH熔融分解成 Na2SO3, 經(jīng)硝酸氧化成 Na2SO4。 3. 丙磺舒加熱分解 ， 生成 SO2氣體 ， 有臭味 五、分解產(chǎn)物反應(yīng) 1. 測定 λmax ； λmin。 例如：布洛芬用 %NaOH溶液制備 ； λmax ； 265nm, 273nm。 λmin。 245nm, 271nm。 2. 在 λmax 處測定一定濃度供試液的吸收度 A。 例如：羥苯乙酯， 5μg/ml λmax =295nm。 A = 3. 在 λmax 處測定供試液的百分吸收系數(shù)。 例如：貝諾酯在 λmax =240nm。 E1%1cm = 730~760 六、紫外吸收光譜法 4. 在規(guī)定的波長測定吸收度比值（即雙波長吸收度 比值法） 例如：對氨基水楊酸鈉 10μg/ml。 A265/A299 = ~ 再例如：甲芬那酸 14μg/ml。 A278~280/A348~352 = ~ 七、紅外吸收光譜法 水楊酸的紅外吸收圖譜 3700~2900cm1 ?NH、 ?OH 1660cm1 ?C=O 1610,1570 1480,1440 ?C=C 775cm1 ?ArH 返 回 3700~2900cm1 ?NH、 ?OH 1640cm1 ?NH 1580cm1 1500cm1 ?C=C 1300cm1 ?CN 1188cm1 ?CO 對氨基水楊酸鈉的紅外吸收圖譜 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)檢查 一、 ASA中特殊雜質(zhì)的檢查 主要檢查 Na2CO3中不溶物 ， 有苯酚；醋酸苯酯；水楊酸苯酯；乙酰水楊酸苯酯 。 ASA溶解因此 ASA溶液應(yīng)澄清 。 2. 游離水楊酸檢查 利用 SA 可與 FeCl3呈色，用比色法檢查。 3. 易炭化物檢查 主要檢查 ASA中能被硫酸炭化顯色的低分子有機雜質(zhì)。采用與標(biāo)準(zhǔn)比色液比色的方法檢查。 主要檢查成品藥物中可能殘留的間氨基酚。間氨基 酚易氧化呈色，而且有 毒性 ，因此要嚴(yán)格控制。 雙向滴定法：利用間氨基酚溶于乙醚，取 樣品用乙醚提取 測定方法 滴定 V＜ 。 HPLC法：采用內(nèi)標(biāo)法，以磺胺作內(nèi)標(biāo)（ USP） 二、對氨基水楊酸鈉中特殊雜質(zhì)的檢查 三、羥苯乙酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查 BP收載的方法，由于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不清，故采用
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