藥物分析課件：第六章-wenkub.com
2024-10-07 15:36 本頁(yè)面
【正文】 人血漿樣品測(cè)定： 受試者 8人；給藥劑量 600mg， 給藥后 ， 返 回 練習(xí)與思考 [A型題 ] 1． 阿斯匹林中檢查的特殊雜質(zhì)是 2． 對(duì)氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 [B型題 ] FeCl3反應(yīng) C. AgNO3反應(yīng) 偶合反應(yīng) E. 麥芽酚反應(yīng) 1. 阿斯匹林 2. 水楊酸 3. SMZ 4. 苯甲酸鈉 B A D A A. 直接酸堿滴定法 B. 兩步酸堿滴定法 C. 亞硝酸鈉溶液滴定法 D. HPLC法 E. 雙相滴定法 5. 苯甲酸鈉 6. 阿斯匹林 7. 阿斯匹林栓劑 8. 對(duì)氨基水楊酸鈉 E B D C [X型題 ] 1. 直接能與 FeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有 A。 試驗(yàn)結(jié)果： ，直接進(jìn)樣，經(jīng)預(yù)柱凈化，再進(jìn)分析柱 回收率高，分析速度快 (6min完成 )，分離效果好。 回收率測(cè)定： 空白血漿 + 布洛芬對(duì)照品高、中、低三種濃度， 按樣品處理項(xiàng)下測(cè)定，測(cè)得平均回收率為 177。 樣品預(yù)處理： 取肝素抗凝血漿 0。 3%(n=14)； 內(nèi)標(biāo)為 101%177。洗脫液 ，取 5μl直接進(jìn)樣分析。（五種不同濃度均應(yīng)在線(xiàn)性范圍內(nèi)） 色譜條件： 色譜柱為 LiChrospher100RP(125mm 4mm, 5μm) 流動(dòng)相為 25%乙腈溶液 醋酸緩沖溶液梯度洗脫。 血清樣品預(yù)處理 血清 100 μ l + HClO450 μ l + 不同濃度 ASA和 SA + 內(nèi)標(biāo)液 渦旋混合 2min 離心 5min 取上清液 20 μ l進(jìn)樣。 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： n ＞ 3900。檢測(cè)波長(zhǎng) 280nm； 內(nèi)標(biāo)物為咖啡因。 供試品液： CHCl3液 洗脫液 1： CHCl3 洗脫液 2： HAC 乙醚 硅藻土， FeCl3尿素 玻璃棉 硅藻土， Na2CO3 供試品液： CHCl3HCl液 洗脫液 1： HACCHCl3 (1:10) 10ml 洗脫液 2： HAC CHCl3 (1:100) 85ml 1雜質(zhì)先洗脫 2SA后洗脫 ?max=306nm Au＜ As 1雜質(zhì)先洗脫 2ASA后洗脫 ?max=280nm ASA(mg)=C(Au/As) 2. ASA的含量測(cè)定 色譜柱的制備；對(duì)照品溶液的制備；供試品溶液的制備。 BP(1998)再鹽酸 乙醇 ,采用百分吸收系數(shù)法 . USP(24)用氯仿提取后，采用對(duì)照品比較法。如苯甲酸鈉的含量測(cè)定： 生成的苯甲酸不溶于水 ， 終點(diǎn) pH突躍不明顯 ， 不易觀(guān)察 。 四、甲芬那酸中特殊雜質(zhì)的檢查 五、氯貝丁酯中特殊雜質(zhì)的檢查 ? 主要檢查成品藥物中殘留的 對(duì)氯酚 原料和 揮發(fā)性雜質(zhì) GCFID法 HPLC法：以對(duì) 羥乙基酚作內(nèi)標(biāo)，用正相 HPLC 2. 揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查方法 GC法 1. 對(duì)氯酚檢查 返 回 一、酸堿滴定法 （一）直接滴定法 基于本類(lèi)藥物 COOH； 可用堿直接滴定，如 ASA的含量測(cè)定，其原理如下： 第四節(jié) 含量測(cè)定 1. 原理： 2. 條件： 在中性乙醇中，以酚酞作指示劑；摩爾比為 1:1。間氨基 酚易氧化呈色，而且有 毒性 ，因此要嚴(yán)格控制。 2. 游離水楊酸檢查 利用 SA 可與 FeCl3呈色，用比色法檢查。 E1%1cm = 730~760 六、紫外吸收光譜法 4. 在規(guī)定的波長(zhǎng)測(cè)定吸收度比值（即雙波長(zhǎng)吸收度
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