化學(xué)實(shí)驗(yàn)和分析實(shí)訓(xùn)(一)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)-資料下載頁(yè)
2024-08-26 08:45本頁(yè)面
【正文】 混合均勻的水樣在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸氣浴或水浴上蒸干，置于（105~110 oC）干燥箱中干燥至恒重，增加的量即為總殘?jiān)?，也就是全固形物?. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品蒸發(fā)皿（φ=90 mm）、蒸氣浴、干燥器等。4. 基本內(nèi)容（1）蒸發(fā)皿干燥恒重；（2）水中全固形物測(cè)定。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）將蒸發(fā)皿洗凈置于（105~110 oC）干燥箱干燥1 h，取出冷卻后稱重，如此反復(fù)操作，每次干燥~ h，直至恒重（ g）。（2）取均勻水樣（如50或100 mL，使殘?jiān)笥?5 mg）于上述蒸發(fā)皿，蒸氣浴蒸干，移入（105~110 oC）干燥箱干燥1 h，取出冷卻后稱重，如此反復(fù)操作，直至恒重。6. 數(shù)據(jù)處理水中全固形物w（mg/L）按下式計(jì)算：w=[（AB）*1000*1000]/V式中：A—全固形物+蒸發(fā)皿，g； B—蒸發(fā)皿，g； V—水樣體積，mL；7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）蒸氣浴時(shí)，水浴面不可接觸皿底。實(shí)驗(yàn)八 水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定（8學(xué)時(shí)）1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解水中化學(xué)耗氧量（COD）的測(cè)定（高錳酸鉀法）的目的、意義；（2）學(xué)會(huì)水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定（高錳酸鉀法）的方法；（3）對(duì)水中化學(xué)耗氧量與水體污染的關(guān)系有所了解。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理化學(xué)耗氧量（COD）是量度水體受還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）污染程度的綜合性指標(biāo)。它是指水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，換算成氧的含量(以mgL1計(jì))。測(cè)定時(shí)，在水樣中加入H2S04及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加熱，使其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用一定量過(guò)量的Na2C2O4還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴Na2C204的過(guò)量部分。由于C1對(duì)此法有干擾，因而本法僅適合于地表水、地下水、飲用水和生活污水中COD的測(cè)定，含C1較高的工業(yè)廢水則應(yīng)采用K2Cr207法測(cè)定。方法的反應(yīng)式為：4MnO4 + 5C + 12H+ ==== 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O2MnO4 + 5C2O42 + 16H+ ==== 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品（1）、 mol/L；（2） mol/L（將Na2C204于100～105 ℃干燥2 h，在干燥器中冷卻至室溫， g左右于小燒杯中，加水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250 ml容量瓶中，以水稀釋至刻度。）（3）H2SO4溶液3 mol/L。4. 基本內(nèi)容（1）水中化學(xué)耗氧量（COD）的測(cè)定；（2）空白實(shí)驗(yàn)。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）視水質(zhì)污染程度取水樣10～100 ml，置于250 ml錐形瓶中，加10 ml H2SO4，再準(zhǔn)確加入10 ml mol/L KMnO4溶液，立即加熱至沸，若此時(shí)紅色褪去，說(shuō)明水樣中有機(jī)物含量較多，應(yīng)補(bǔ)加適量KMnO4溶液至試樣溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紅色。從冒第一個(gè)大泡開(kāi)始計(jì)時(shí)，用小火準(zhǔn)確煮沸10min，取下錐形瓶， ml mol/L Na2C204標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，此時(shí)溶液應(yīng)當(dāng)由紅色轉(zhuǎn)為無(wú)色。 mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點(diǎn)。（2）另取100 ml蒸餾水代替水樣，同時(shí)操作，求得空白值，計(jì)算耗氧量時(shí)將空白值減去。6. 數(shù)據(jù)處理水中全固形物COD（O2 mg/L）按下式計(jì)算：式中：V1—第一次加入KMn04溶液體積；V2—第二次加入KMn04溶液的體積COD = COD水樣 – COD空白7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）水樣采集后應(yīng)加入H2S04使pH2，抑制微生物繁殖。試樣盡快分析，必要時(shí)在O～5 ℃保存，應(yīng)在48 h內(nèi)測(cè)定。取水樣的量由外觀可初步判斷：潔凈透明的水樣取100 ml，污染嚴(yán)重、混濁的水樣取10～30 ml，補(bǔ)加蒸餾水至100 ml。實(shí)驗(yàn)九 實(shí)際水樣水質(zhì)檢查（12學(xué)時(shí)）本次實(shí)驗(yàn)是學(xué)生在學(xué)習(xí)完前面實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目基礎(chǔ)上，所進(jìn)行的一次綜合性、設(shè)計(jì)性的實(shí)驗(yàn)。1. 水樣選取選取不同地點(diǎn)地表水樣（如本市市區(qū)、郊區(qū)不同地區(qū)等各河流水樣）2~4個(gè)。2. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容對(duì)所取水樣進(jìn)行水質(zhì)檢驗(yàn)，自己選擇或設(shè)計(jì)檢測(cè)項(xiàng)目如下：（1）測(cè)定水中的酸、堿度；（2）測(cè)定水的硬度、鈣含量；（3）測(cè)定水中的鐵；（4）測(cè)定水中全固形物；（5）測(cè)定水中化學(xué)耗氧量；（6）測(cè)水的濁度、pH、電導(dǎo)率。3. 實(shí)驗(yàn)要求了解各不同用水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合有關(guān)理論寫(xiě)一份完整的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包括：（1）方法原理；（2）儀器、設(shè)備、試劑；（3）實(shí)驗(yàn)步驟；（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析對(duì)比；（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)論。編寫(xiě)人：董穎男 審核人：畢孝國(guó)指導(dǎo)教師：董穎男 23
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