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材料分析測試技術-資料下載頁

2025-08-04 17:08本頁面
  

【正文】 ESCA X 光子( 單色 ) 樣品光電離 光電子 樣品芯 ( 內層 )能級光電子譜 紫外光電子能譜 UPS 或PES 紫外光電子 ( 單色 ) 樣品光電離 光電子 樣品價態(tài)層能級光電子譜 俄歇電子能譜 X射線引發(fā)俄歇能譜 XAES X光子 X光子引發(fā)樣品俄歇效應 俄歇電子 俄歇電子動能只能與樣品元素組成有關 , 不隨入射光子 ( 或粒子 )的能量而改變 ,故入射束不需單色 電子引發(fā)俄歇能譜 EAES或AES 電子(束) 電子束引發(fā)樣品俄歇效應 俄歇電子 離子中和譜 INS 離子(束) 離子 ( 束 ) 轟擊樣品 , 產生俄歇電子 俄歇電子 INS給出固體價態(tài)密度信息 , 用于固體表面分析 ,比 UPS靈敏度高 電子(轟擊)能量損失譜 ELS或EELS 電子(束)(單色) 樣品對電子的非彈性散射 非 彈 性 散射 電 子( 特 征 能量 ) 給出固體費米能級以上空帶密度的信息 , 而 XPS、AES等給出的是費米能級以下填充態(tài)密度信息 附表 分析方法 AES XPS UPS 元素定性分析 適于除 H、 He以外的所有元素 適于除 H、 He以外的所有元素 不適于元素定性分析 元素定量分析 一般用與 Z( 原子序數 ) ﹤ 33的元素 。 準確度較 XPS差 , 相對靈敏度與 XPS相近 , 分析速度較 XPS快 適于 Z大之重元素 。 相對靈敏度不高( 只能測樣品 ω> %的組分 ) , 絕對靈敏度高 ( 痕量分析 ) 難于準確定量 結構分析與物質分析研究 結構定性分析 [確定元素的化學狀態(tài) ( 環(huán)境 ) —— 元素存在于何種化合物中 ( 常與 XPS結合分析 ) ] [確定元素的化學狀態(tài)( 環(huán)境 ) ( 常與 AES結合分析 ) ]; [角分辨光電子譜( ARXPS) ]; ( 軌道 ) 結構分析 ( 軌道結構特征 、 電子量子數檢測 、 自旋 軌道偶合 、 多重分裂研究等 ) ; ( CT) 現象的研究 ( 簡單混合物組分 、 某些同分異構體鑒定等 ) ; [角分辨光電子譜 ( ARUPS或 UARPS) ]; ( 項目同 XPS) ; 轉結構分析 [振動精細結構 ( 高分辨UPS) ]等; ( 小的原子聚集體 ) 的 UPS研究 ( 原子簇價帶測定等 ) 固體表面分析 ( EAES:微區(qū)分析 、 點分析 、 線分析 、面分析 、 深度分析 ) ; 化學研究 ( 如:表面碳的存在形態(tài)鑒定 , 表面內氫的狀態(tài)分析 , 含硅化合物的電子結構分析 , 催化劑結構分析, 銅合金腐蝕機理研究等 ) ( 可作深度拋析 ) ; ( 如半導體能帶結構測定等 ) ; [如:元素存在的化學狀態(tài) , 粉末樣品氧化層厚度測定與層狀結構分析 ( ARXPS) 等 ] ( 如聚合物價帶結構分析等 ) ; [表面原子排列與電子結構分析 ( 表面馳豫與重構 ) ,表面吸附性質 、 表面催化機理研究等 ] 固體樣品探測深度 約 ~ 2nm( 俄歇電子能量50~ 2022eV范圍內 ) ( 與電子能級及樣品材料有關 ) 約 ~ ( 金屬及金屬氧化物 ) ;約 4~ 10nm( 有機物和聚合材料 ) 約 ~ 2nm( 光電子能量 10~ 100eV范圍內 ) 附表 分析方法(縮寫) 樣品 基本分析項目與應用 應用特點 原子發(fā)射光譜分析(AES) 固 體 與 液體樣品 ,分 析 時 被蒸發(fā) 、 解離 為 氣 態(tài)原子 元素定性分析 、 半定量分析與定量分析( 可測所有金屬和譜線處于真空紫外區(qū)的 C、 S、 P等非金屬共七八十種元素 。 對于無機物分析 , 是最好的定性 、 半定量分析方法 ) 靈敏度高 , 準確度較高;樣品用量少 ( 只需幾 mg~幾十 mg) ;可對樣品作全元素分析 , 分析速度快 ( 光電直讀光譜儀只需 1~ 2min可測 20多種元素 ) 原子吸收光譜分析( AAS) 液體 ( 固體 樣 品 配制溶液 ) ,分 析 時 為原子蒸氣 元素定量分析 ( 可測幾乎所有金屬和 B、Si、 Se、 Te等半金屬元素約 70種 ) 靈敏度很高 ( 特別適用于元素微量和超微量分析 ) , 準確度較高;不能做定性分析 , 不便于作單元素測定;儀器設備簡單 , 操作方便 , 分析速度快 原子熒光光譜分析( AFS) 樣 品 分 析時 為 原 子蒸氣 元素定量分析 ( 可測元素近 40種 ) 靈敏度高;可采用非色散簡單儀器;能同時進行多元素測定;痕量分析新方法;不如 AES、 AAS應用廣泛 X射線熒光光譜分析( XFS) 固體 元素定性分析 、 半定量分析 、 定量分析( 適用于原子序數 Z≥ 5的元素 ) 無損檢測 ( 樣品不受形狀大小限制且過程中不被破壞 ) , XFS易實現過程自動化與分析程序化 。 靈敏度不夠高 , 只能分析含量在%以上的元素 紫外、可見吸收光譜分析 ( UV、 VIS) 一 般 用 液體 ( 樣品配制溶液 ) ( 有機化合物鑒定和結構分析 ) ; 2.( 某些 ) 有機化合物構型和構象的測定; ( 單一物質 , 化合物組分 , 混合物組分含量 ) ; 4. 化學和物理數據測定 ( 氫鍵強度、 化合物相對分子質量測定等 ) 主要用于有機化合物微量和常量組分定量分析 。 在有機化合物定性鑒定和結構分析時有一定局限性 , 常用于研究不飽和有機化合物 , 特別是具有共軛體系的有機化合物 。 作為重要輔助手段可與IR、 NMR等進行配合進行有機化合物鑒定和結構分析 續(xù)附表 9 紅外吸收光譜分析( IR) 氣、液、固體(薄膜)樣品(需經樣品制備過程) [已知物驗證 , 化合物純度鑒定 , 未知物結構鑒別 ( 常用于結構相近化合物鑒別 ) ] ( 確定分子結構等) ; ( 單組分和多組分含量 ); ( 高分子聚合過程 、涂料成膜過程 、 高聚物光熱老化過程等 ) 適用于分子 ( 基團 ) 振動中伴有偶極矩變化的有機化合物分析 。 不適于微量組分定量分析 分析方法(縮寫) 樣品 基本分析項目與應用 應用特點 分子熒光光譜分析( FS) 樣 品 配 制溶液 ( 質量分數 ) ; 靈敏度高 ( 比分子吸收光譜高幾個數量級 ) , 取樣量少 。 直接法只適用于具有熒光性質的物質分析 ( 芳香族有機化合物 、 稀土元素離子等 ) 核磁共振波譜分析( NMR) 液體(固體樣品配制溶液) ( 有機化合物結構鑒定 ) ; ( 化合物組分 、 混合物組分含量 ) ; ; 結構分析的重要手段 , 可用以研究反應過程與機理 。 樣品用量少 ,檢測過程中不破壞樣品 。 儀器價格高 , 相對靈敏度較差 , 定量分析應用尚不廣泛 激光拉曼光譜分析 氣體 、 液體 、 固體樣品 ( 判斷有機化合物結構即結構鑒定 ) ; ( 幾何構型等 ) ; 3. 高聚物研究 ( 結晶度 、 取向性 、碳鏈結構等 ) 適用于沒有偶極矩變化的有機化合物分析 , 因而與 IR配合成為判斷有機化合物的重要手段 。 除應用于有機化合物外 , 還應用于無機化合物分析 ( 如無機絡合物組成 、 結構與穩(wěn)定性等 ) 、 液晶物相變化分析等方面
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