重結(jié)晶提純法-資料下載頁(yè)
2025-08-01 14:17本頁(yè)面
【正文】 法：需要再繼續(xù)選擇溶劑 D物料中有粘狀雜質(zhì)，造成難于析晶或者析出后成油狀物 解決辦法 難于析晶：加入晶種，玻璃棒、鑰匙研磨玻璃器壁誘導(dǎo)析晶或者用玻璃棒沾一滴溶液，揮干，固體加入結(jié)晶溶液中 五、結(jié)晶 ?析出后油狀物的解決辦法 （ 1） 如果你的油狀物能溶于乙醚，可用乙醚將其溶解后轉(zhuǎn)移至研缽中進(jìn)行研磨，隨著乙醚的不斷揮發(fā)，油狀物會(huì)漸漸凝為固體。原因有二： 1溶劑不斷在減少。 2研磨中產(chǎn)生大量玻璃微屑成為晶種而誘導(dǎo)析晶。 （ 2） “石油醚熱提 冷卻法”也是用來(lái)對(duì)付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取，直至石油醚層無(wú)色，則基本提取完全。冷卻后一般會(huì)析出晶體。（在此過(guò)程中還可加入活性炭脫色效果會(huì)更好，有一缺點(diǎn)就是冷卻后剩余樣品和活性炭在一起會(huì)變的很硬） （ 3）過(guò)柱預(yù)純化，粗分離后再結(jié)晶； 六、冷過(guò)濾和干燥 冷過(guò)濾 和熱過(guò)濾要求基本一樣，如果溫度比較低結(jié)晶出來(lái)的要先把洗滌溶劑低溫冷凍，并且動(dòng)作要快，防止溶液溫度升高，結(jié)晶固體重新溶解，降低收率。 干燥 （ 1）空氣涼干（不吸潮的低熔點(diǎn)物質(zhì)在空氣中干燥是最簡(jiǎn)單的干燥方法）。 （ 2）烘干（對(duì)空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥，烘箱溫度應(yīng)比被干燥物質(zhì)的熔點(diǎn)低 20—50℃ 。 （ 3）置于干燥器中干燥 補(bǔ)充 怎樣將少量固體取出瓶子，分兩種情況： （ 1）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈透明狀，粘在瓶壁上，無(wú)法用刮刀刮下。解決方法：用易溶溶劑（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶劑（如己烷），重新旋干，固體將以較好的形態(tài)析出，或以（ 2）形式存在； （ 2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，固體呈白色非透明狀，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于靜電原因無(wú)法取出來(lái)。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉(zhuǎn)移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個(gè)更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。 另外，應(yīng)準(zhǔn)確稱量轉(zhuǎn)移前后的瓶重，以確定樣品是否完全轉(zhuǎn)移。 實(shí)例 O HA B對(duì) A物質(zhì)進(jìn)行純化 粗品含量 88%， A的熔點(diǎn)在 510度， 60以上變質(zhì)。 總結(jié) 1）重結(jié)晶時(shí)一定要對(duì)你的產(chǎn)品和雜質(zhì)做一個(gè)很詳細(xì)的了解，比如溶解度，極性大小，對(duì)溫度的要求等物理性質(zhì) 2）溶劑的選擇在重結(jié)晶中最重要和最困難，一個(gè)好的溶劑可以提高收率和純度 3）活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸 5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。 4）物料的純度一般在 70%以上 5）要用心學(xué)習(xí)和總結(jié)每次重結(jié)晶的數(shù)據(jù)，可以避免走彎路，提高效率。
黨政相關(guān)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1