重結晶提純法-wenkub.com
2025-07-29 14:17 本頁面
【正文】 要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以免溶液暴沸而從容器中沖出。解決方法：用少量易溶溶劑重新溶解，將溶液轉移到表面皿或扁平的樣品瓶中，把它們放到一個更大的容器里，蓋上張濾紙防止落上灰塵，讓溶劑自然揮干。 干燥 （ 1）空氣涼干（不吸潮的低熔點物質在空氣中干燥是最簡單的干燥方法）。 2研磨中產(chǎn)生大量玻璃微屑成為晶種而誘導析晶。 解決的辦法很簡單就是再加一些溶劑的溶劑讓其全部溶解，進行結晶讓其析出。 五、結晶 （ 3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經(jīng)長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。濾紙沒有貼緊（可用雙層的）、動作遲緩導致結晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導致大量溶劑被抽進泵中。 四、熱過濾 方法一：常壓過濾 用漏斗趁熱過濾（預先加熱漏斗，疊菊花濾紙，準備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿）。例如，本次實驗在 100℃ 時配成飽和溶液，而熱過濾操作溫度不可能是 100℃ ，可能是 80℃ ？也可能是 90℃ ？那么在考慮加多少溶劑時，應同時考慮熱過濾的實際操作溫度。溶劑少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；溶劑多，顯然會影響收率。先將目標物質溶于易溶溶劑中，沸騰時趁熱逐漸加入難溶的溶劑，至溶液變渾濁，再加入少許前一種溶劑或稍加熱，溶液又變澄清?？偣灿?3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不合用。 二、溶劑的選擇 IV、選擇溶劑的實驗操作 1）單一溶劑 取 ，滴加約 1mL溶劑，加熱至沸。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。 但是一般情況下重結晶溶劑的選擇，與“相似相溶”有點背道而馳，大極性的物質，用中等極性的溶劑結晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。但往往不易從溶劑中析出結晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。 乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比較低，有芳香氣味，不溶于水 乙醚，正丁醚，甲基叔丁醚等不溶于水的溶劑 四氫呋喃、二氧六環(huán)等易溶于水的溶劑 水、 DMF、 DMSO等 二、溶劑的選擇 II、常用溶劑極性大小 1，試劑極性從小到大：烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、水 2，戊烷，正己烷 環(huán)己烷 四氯化碳 甲苯 二甲苯 氯苯 乙醚 苯，異丁醇 二氯甲烷 正丁醇 醋酸丁酯 ,乙酸丁酯 四氫呋喃 乙酸乙酯 異丙醇 氯仿 二氧六環(huán) 丙酮 乙腈DMF甲醇 乙二醇 DMSO水
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