重結(jié)晶提純法(編輯修改稿)
2024-08-28 14:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ?腈酮 醇、二氧六烷 ?酚酰胺 醇、水醇 ?羧酸磺酸鹽 水 如：欲純化的化學(xué)試劑是個非極性化合物，實(shí)驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時一般不必再實(shí)驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)實(shí)驗(yàn)極性較小的溶劑，如苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗(yàn)的方法來決定。 二、溶劑的選擇 若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的組分進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可選擇混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。 一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必須通過試驗(yàn)來確定。 二、溶劑的選擇 IV、選擇溶劑的實(shí)驗(yàn)操作 1）單一溶劑 取 ，滴加約 1mL溶劑，加熱至沸。若完全溶解，且冷卻后能析出大量晶體，這種溶劑一般認(rèn)為合用。如樣品在冷時或熱時，都能溶于 1mL溶劑中，則這種溶劑不合用。若樣品不溶于 1mL沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入 ，并加熱至沸。總共用 3mL熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不合用。若樣品溶于 3mL以內(nèi)的熱溶劑中，冷卻后仍無結(jié)晶析出，這種溶劑也不合用。 二、溶劑的選擇 2）混合溶劑 如果難于選擇一種適宜的溶劑，可考慮選用混合溶劑?；旌先軇┮话阌蓛煞N能互相溶解的溶劑組成，目標(biāo)物質(zhì)易溶于其中一種溶劑，而難溶于另一種溶劑。先將目標(biāo)物質(zhì)溶于易溶溶劑中，沸騰時趁熱逐漸加入難溶的溶劑，至溶液變渾濁，再加入少許前一種溶劑或稍加熱，溶液又變澄清。放置，冷卻，使結(jié)晶析出。 三、熱溶解 操作： 通過試驗(yàn)結(jié)果或查閱溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算被提取物所需溶劑的量，在將被提取物晶體置于單口瓶中，加入較需要量稍少的適宜溶劑，加熱到微微沸騰一段時間后，若未完全溶解，可再添加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提取物晶體完全溶解（但應(yīng)注意，在補(bǔ)加溶劑后，發(fā)現(xiàn)未溶解固體不減少，應(yīng)考慮是不溶性雜質(zhì)，此時就不要再補(bǔ)加溶劑，以免溶劑過量）。 注意事項(xiàng)： 1）溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。溶劑少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；溶劑多，顯然會影響收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加 20％左右的溶劑 三、熱溶解
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