【文章內(nèi)容簡介】 時移除過量的微晶。產(chǎn)品按粒度分級排出，使符合粒度罷求的晶粒能作為產(chǎn)品及時排出，而不使其在器內(nèi)繼續(xù)參與循環(huán)。(8)將含有過量細晶的母液取出后加熱或稀釋，使細晶溶解，然后送回結(jié)晶器。(9)母液溫度不宜相差過大，避免過飽和度過大，晶核增多。(10)調(diào)節(jié)原料溶液的pH值或加入某些具有選擇性的添加劑以改變成核速率。(11)操作工應(yīng)認真負責(zé)，在結(jié)晶操作上要勤檢查、穩(wěn)定工藝，保證生產(chǎn)在最佳程序下進行。從我們做實驗的角度來說，主要考察的影響因素有以下內(nèi)容：：溶液結(jié)晶主要有溶析結(jié)晶和冷卻結(jié)晶，總之實驗室最常用的就是這兩種方式，有時如果溶析結(jié)晶終了溫度較高可以考察一下繼續(xù)降溫是否能提高結(jié)晶收率。，可以試驗一下常用的各類溶劑。溶析劑的滴加速率是最重要的影響因素，滴加過快容易導(dǎo)致爆發(fā)成核。要有合適的滴加曲線。，這個十分重要，過快容易導(dǎo)致爆發(fā)成核，晶體是長不大的。，快速攪拌可以使結(jié)晶器更接近全混流，使粒度分布也更為均勻，但有時可能會導(dǎo)致低粒度部分比例大，需要通過試驗得到最佳攪拌速率。，加入晶種可以是溶質(zhì)在晶核上析出，從而使晶體長的更大。晶種加入量不易多，另外要注意晶種的選取，大的粒度均勻的比較號。，結(jié)晶罐形式，比如有沒有導(dǎo)流筒等等，不是主要的，不是絕對的，結(jié)晶過程影響因素多，不一定哪個是主要的。、漫話“結(jié)晶”蘇教版《實驗化學(xué)》（選修）第一單元課題3《硝酸鉀晶體的制備》是工業(yè)制取硝酸鉀過程的實驗室簡單再現(xiàn)。結(jié)晶是一個重要的化工過程，大量化工產(chǎn)品及中間產(chǎn)品都是以晶體形態(tài)出現(xiàn)，這是因為結(jié)晶過程能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液中形成純凈的晶體，此外，結(jié)晶產(chǎn)品的外觀優(yōu)美，且無論包裝、運輸、儲存或使用都很方便。工業(yè)生產(chǎn)上，結(jié)晶是一個很復(fù)雜的單元操作，所涉及的問題數(shù)量較多、難度較大。本文僅對工業(yè)結(jié)晶的相關(guān)知識，作簡單的介紹。一 晶體的性狀晶體是原子、分子、離子等結(jié)構(gòu)微粒在空間作有規(guī)則、周期性重復(fù)排列而成的具有一定幾何多面體外形的固態(tài)物體。構(gòu)成晶體的微觀質(zhì)點在晶體所占有的空間中按一定的幾何規(guī)律排列起來，各質(zhì)點間有力的作用，它是晶體結(jié)構(gòu)中的健、由于鍵的存在，質(zhì)點得以維持在固定的平均位置上，彼此之間保持一定距離。質(zhì)點排列的幾何規(guī)律是三維空間點陣，也可稱為空間晶體格子。圖1為氯化鈉的晶體結(jié)構(gòu)圖。作為與晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)規(guī)律性有關(guān)的晶體基本性質(zhì)，與結(jié)晶過程有直接關(guān)系的有以下幾項。 圖1 NaCl的晶體結(jié)構(gòu) 1．自范性 晶體具有自發(fā)地生長成為結(jié)晶多面體的可能性，即晶體經(jīng)常以平面作為與周圍介質(zhì)的分界面，這種性質(zhì)稱為晶體的自范性。在理想條件下，生長過程中的晶體保持幾何上的相似，如圖表1所示。圖中各個多面體為不同時間的晶體外形。晶體的中心與這些多面體的各對應(yīng)角之間的連線是直線，如圖中虛線所示。晶體的中心點是原始的晶核所在位置，晶體的生長就是從此處開始的。2．各向異性 晶體的幾何特性及物理效應(yīng)一般說來常隨方向的不同而表現(xiàn)出數(shù)量上的差異，這種性質(zhì)稱為各向異性。從結(jié)晶多面體中心到表面的距離，隨方向的不同而異。晶體受外界能量的作用時，所產(chǎn)生的物理效應(yīng)的大小也隨方向而不盡相同。任何晶面的生長速率是按垂直于晶面的方向，從晶體的中心出發(fā)，晶面向外擴展的速度來量度。除了正方六面體之外，其他類型晶體，不同晶面的生長速率是不相同的，此點可從下圖清楚地看到。3．均勻性 晶體中每一宏觀質(zhì)點的物理性質(zhì)和化學(xué)組成都相同，這種特性稱為晶體的均勻性。這是因為晶體中每一宏觀質(zhì)點的內(nèi)部晶格均相同。晶體的這個特性保證了工業(yè)中的晶體產(chǎn)品能具有高的純度。除此以外，晶體還有幾何形狀及物理效應(yīng)具有對稱性，與物體的其他狀態(tài)相比，晶體具有最小內(nèi)能，以及晶體在熔融過程中熔點固定不變等特性。圖2晶體生長的自范性 二 結(jié)晶過程溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶出來，要經(jīng)歷兩個步驟：首先要產(chǎn)生微觀的晶粒作為結(jié)晶的核心，這些核心稱為晶核，然后晶核長大，成為宏觀的晶體。無論是要使晶核能夠產(chǎn)生或是要使晶核能夠長大，都必須有一個推動力，這個推動力是一種濃度差，稱為溶液的過飽和度。產(chǎn)生晶核的過程稱為成核（或晶核形成），晶核長大的過程稱為晶體生長。由于過飽和度的大小直接影響著晶核形成過程和晶體生長過程的快慢，而這兩個過程的快慢又影響著結(jié)晶產(chǎn)品中晶體的粒度及粒度分布，因此過飽和度是考慮結(jié)晶問題時一個極其重要的因素。溶液在結(jié)晶器中結(jié)晶出來的晶體與余留下來的溶液構(gòu)成的混合物，稱為晶漿，通常需要用攪拌器或其他方法把晶漿中的晶體懸浮在液相中，以促進結(jié)晶過程，因此晶漿亦稱懸浮體。晶漿去除了懸浮于其中的晶體后所余留的溶液稱為母液。結(jié)晶過程的重要特性是產(chǎn)品純度高，晶體是化學(xué)均一的固體，當(dāng)結(jié)晶時，溶液中溶質(zhì)或因其溶解度與雜質(zhì)的溶解度有所不同而得以分離，或兩者的溶解度雖相差不大，但晶格不同，彼此“格格不入”，也就互相分離了。所以原始溶液雖含雜質(zhì)，結(jié)晶出來的固體則非常純潔，其原因就在這里。這也說明，何以結(jié)晶過程是生產(chǎn)純凈固體的最有效的方法之一。在結(jié)晶過程中，飽含雜質(zhì)的母液是影響產(chǎn)品純度的一個重要因素。粘附在晶體上的這種母液若未除盡，則最后的產(chǎn)品必然沾有雜質(zhì)，降低純度。一般是把結(jié)晶所得固體物質(zhì)在離心機或過濾機中加以處理，并用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈?，以盡量除去粘附母液所帶來的雜質(zhì)。遇有若干顆晶體聚結(jié)成為“晶簇”時，容易把母液包藏在內(nèi)，而使以后的洗滌發(fā)生困難，也會降低產(chǎn)品的純度。但若在結(jié)晶時進行適度的攪拌，可以減少晶簇形成的機會。母液粘附在晶粒上或包在晶簇中的現(xiàn)象，通常稱為包藏。大而粒度一致的晶體比起小而粒度參差不齊的晶體來，它們所挾帶的母液較少而且洗滌比較容易。但細小晶體聚結(jié)成簇的機會較少。由此可見，在結(jié)晶過程中，產(chǎn)品粒度及粒度分布對產(chǎn)品純度也有很大影響。溶液中所含雜質(zhì)還能影響晶體的外形，晶體的外形叫做晶習(xí)，不同的結(jié)晶條件也可使所產(chǎn)生的同一物質(zhì)的晶體在晶習(xí)、粒度、顏色、所含結(jié)晶水的多少等方面有所不同。例如，氯化鈉從純水溶液中結(jié)晶時，為立方晶體，但若水溶液中含有少量尿素，則氯化鈉形成八面體的晶體。又如，在不同的溫度下結(jié)晶時，碘化汞可以是黃色或是紅色的，鉻酸鉛的顏色也各不相同。此外，物質(zhì)結(jié)晶時若有水合作用，則所得晶體中含有一定數(shù)量的溶劑（水）分子，這種水分子叫做結(jié)晶水。結(jié)晶水的含量多少不僅影響著晶體形狀，而且也影響著晶體的性質(zhì)。例如，無水硫酸銅( CuSO4 )在 240 ℃ 以上結(jié)晶時，是白色的屬于斜方晶系的三棱形針狀晶體，但在尋常溫度下，結(jié)晶出來的卻是藍色大顆粒的硫酸銅水合物，屬于三斜晶系并含有五個結(jié)晶水（）。結(jié)晶過程中成核現(xiàn)象占有舉足輕重的位置。成核現(xiàn)象可以清楚地分為三種形式：初級均相成核、初級非均相成核及二次成核。溶液在不含外來物體的情況下自發(fā)地產(chǎn)生晶核的過程叫做自發(fā)成核或初級均相成核，在外來物體（例如來自大氣的徽塵）誘導(dǎo)下的成核過程，稱為初級非均相成核，二者統(tǒng)稱為初級成核，以區(qū)別于二次成核。在溶液中含有被結(jié)晶物質(zhì)的晶體的條件下出現(xiàn)的成核現(xiàn)象，不論機理如何，統(tǒng)稱之為二次成核。二次成核的主要機理是接觸成核，即晶核是晶體與其他固體碰撞時所產(chǎn)生的晶體表層的碎粒。在工業(yè)結(jié)晶器中的成核現(xiàn)象大都屬于接觸成核，特別是晶體與攪拌螺旋槳或葉輪之間的碰撞而產(chǎn)生的晶核占有較大的份量。工業(yè)結(jié)晶過程中常常遇到的困難在于晶核的生成速率過高，從而使晶體產(chǎn)品的粒度及粒度分布不合格。降低晶核生成速率及消除已經(jīng)產(chǎn)生的過量晶核，這是在結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)設(shè)計時，需要考慮的問題。三 常用的結(jié)晶方法在溶液中建立一個適當(dāng)?shù)倪^飽和度，并加以控制，是結(jié)晶過程中的首要問題。結(jié)晶方法的分類可以溶液中產(chǎn)生過飽和度的方法為依據(jù)。1冷卻結(jié)晶法冷卻法的結(jié)晶過程基本上不去除溶劑，而是使溶液冷卻降溫，成為過飽和溶液。此法適用于溶解度隨溫度的降低而顯著下降的物系，即圖3中溶解度特性以曲線Ⅳ為代表的那些物系，例如KNONaNOMgSO4等，它們具有較大的 dC * / dθ值。冷卻的方法又可分為自然冷卻、間壁冷卻及直接接觸