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23結晶crystallization-資料下載頁

2024-09-30 10:45本頁面

【導讀】溶液中的溶質在一定條件下,因分子有規(guī)則。固體有結晶和無定形兩種狀態(tài)。只有同類分子或離子才能排列成晶體,因此結晶過程有良好的選擇性。通過結晶,溶液中大部分的雜質會留。得到純度較高的晶體。結晶過程具有成本低、設備簡單、操??股?、維生素、核酸等產品的精制。該溶液稱為飽和溶液;度時,該溶液稱之為過飽和溶液;C*---小晶體的溶解度;出,形成新相的過程。實質上,在飽和溶。最先析出的微小顆粒是以后晶體的中心,稱為晶核。飽和度是結晶的推動力。時要放出結晶熱。因此,結晶也是一。溫度的關系十分密切。飽和曲線是固定的。不飽和曲線受攪拌、攪拌強度、晶種、晶體產量取決于溶液與固體之間的溶。加入一種物質于溶液中,使溶質的。ΔGmax相當于形成臨界大小晶核時,外界。因此,需要避免過量晶核的產生。該方法容易控制、所得晶體形狀大小均較。晶種起晶法中采用的晶種直徑通常小于

  

【正文】 Ep— 結晶因素,晶體中 P的量與其在濾液中的量的比值 Ei— 結晶因素,晶體中雜質的量與其在濾液中的量的比值 晶體大小分布 ? 晶體群體密度 ? 結晶過程中產生的晶體大小不是均一的。因此,需要引入群體密度的概念來加以描述: dldNlNnl?????? 0limN— 單位體積中含有尺寸從 0~l的各種大小晶體的數(shù)目; 23.5提高晶體質量的方法 ? 晶體質量包括三個方面的內容: 晶體大小、形狀和純度 ? 影響晶體大小的因素: 過飽和度,溫度、晶核質量、攪拌等 ? 影響晶體形狀的因素: 改變過飽和度、改變溶劑體系、雜質 ? 影響晶體純度的因素: 母液中的 雜質 、結晶速度、晶體粒度及粒度分布 晶體結塊 ? 晶體結塊是一種導致結晶產品品質劣化的現(xiàn)象,導致晶體結塊的主要原因有: ( 1)結晶理論:由于某些原因造成晶體表面溶解并重結晶,使晶粒之間在接觸點上形成固體晶橋,呈現(xiàn)結塊現(xiàn)象; ( 2)毛細管吸附理論:由于晶體間或晶體內的毛細管結構,水分在晶體內擴散,導致部分晶體的溶解和移動,為晶粒間晶橋的形成提供飽和溶液,導致晶體結塊。 重結晶 ? 經(jīng)過一次粗結晶后,得到的晶體通常會含有一定量的雜質。此時工業(yè)上常常需要采用重結晶的方式進行精制。 ? 重結晶 是利用雜質和結晶物質在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同,將晶體用合適的溶劑再次結晶,以獲得高純度的晶體的操作。 重結晶的操作過程 ? 選擇合適的溶劑; ? 將經(jīng)過粗結晶的物質加入少量的熱溶劑中,并使之溶解; ? 冷卻使之再次結晶; ? 分離母液; ? 洗滌; 23.6結晶設備 ?冷卻結晶器 ?蒸發(fā)結晶器:真空蒸發(fā)。 蒸發(fā)結晶釜 工業(yè)應用 ?抗生素 青霉素G結晶 ?氨基酸 谷氨酸結晶 青霉素 G晶體掃描電鏡 谷氨酸結晶 思考題 ? 什么是結晶過程? ? 結晶操作的特點有哪些? ? 凱爾文公式的內容? ? 在何種條件下,溶液中才有晶體析出? ? 影響晶體形成的主要因素有哪些? ? 晶種的作用是什么? ? 繪制飽和溫度曲線和過飽和溫度曲線,并標明穩(wěn)定區(qū)、亞穩(wěn)定區(qū)和不穩(wěn)定區(qū)
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