中南大學(xué)天然藥物分離與提純天然產(chǎn)物化學(xué)資料第九章結(jié)晶-資料下載頁
2025-01-05 11:17本頁面
【正文】 大小，滿足晶漿濃度最大的高效生產(chǎn)要求。 10． 5 結(jié)晶操作及其應(yīng)用7． 循環(huán)流速用外部循環(huán)式結(jié)晶器時(shí)，循環(huán)流速的設(shè)定要合理。提高循環(huán)流速1）有利于消除設(shè)備內(nèi)的過飽和度分布，使設(shè)備內(nèi)的結(jié)晶成核速率及生長速率分布均勻；2）可增大固液表面?zhèn)髻|(zhì)系數(shù)，提高結(jié)晶生長速率；3）提高換熱效率，抑制換熱器表面晶垢的生成；循環(huán)流速過高會(huì)造成結(jié)晶的磨損破碎。 循環(huán)流速應(yīng)在無結(jié)晶磨損破碎的范圍內(nèi)取較大的值 。如果結(jié)晶器具備結(jié)晶分級(jí)功能，循環(huán)流速也不宜過高，應(yīng)保證分級(jí)功能的正常發(fā)揮。 10． 5 結(jié)晶操作及其應(yīng)用8． 結(jié)晶系統(tǒng)的晶垢 結(jié)晶器壁及循環(huán)系統(tǒng)中產(chǎn)生晶垢，影響結(jié)晶過程效率。防止晶垢或除去晶垢方法 ：1） 壁內(nèi)表面采用有機(jī)涂料 ， 保持壁面光滑 ，防止在器壁上的二維成核現(xiàn)象的發(fā)生；2） 提高 結(jié)晶系統(tǒng)中 流體流速 ，使流速分布均勻，消除低流速區(qū)；3）若外循環(huán)液體為過飽和溶液，使其中不含有晶種；4）采用夾套保溫方式防止壁面附近過飽和度過高；5）增設(shè)晶垢鏟除裝置，定期添加溶劑溶解產(chǎn)生的晶垢；6）蒸發(fā)室壁面極易產(chǎn)生晶垢，可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。10． 5 結(jié)晶操作及其應(yīng)用9． 共存雜質(zhì)的影響結(jié)晶的對(duì)象是多組分物系，要選擇性結(jié)晶目標(biāo)產(chǎn)物。如果 共存雜質(zhì)的濃度較低，一般對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的結(jié)晶無明顯影響 。但如果在結(jié)晶操作中雜質(zhì)含量不斷升高 (如采用蒸發(fā)式結(jié)晶操作時(shí) )， 雜質(zhì)的積累會(huì)嚴(yán)重影響目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)晶的純度 。結(jié)晶操作中需要控制雜質(zhì)的含量，往往在結(jié)晶系統(tǒng)中增設(shè)除雜設(shè)備 。 離子交換柱或廢液排放。 10． 5 結(jié)晶操作及其應(yīng)用二、 應(yīng)用1．抗生素 2． 氨基酸氨基酸是兩性電解質(zhì)，在等電點(diǎn)附近溶解度最小。等電點(diǎn)結(jié)晶法是分離純化氨基酸的主要單元操作。 3． 光學(xué)拆分 結(jié)晶法(1)優(yōu)先結(jié)晶法 和 (2)復(fù)合體結(jié)晶法 10． 5 結(jié)晶操作及其應(yīng)用dl苯丙氨酸復(fù)合物的法光學(xué)拆分1 0． 6 熔融結(jié)晶過程與設(shè)備 熔融結(jié)晶 :根據(jù)分離物質(zhì)之間的 凝固點(diǎn)不同 而實(shí)現(xiàn)結(jié)晶分離的過程。 用于有機(jī)物的分離提純。一、 熔融結(jié)晶的基本操作模式熔融結(jié)晶過程的三種基本操作模式。1）逐步冷凝法 （定向結(jié)晶法）：在冷卻表面上從靜止的或熔融體滯流膜中沉析出結(jié)晶層。2）懸浮床結(jié)晶法 ：在有攪拌的容器中從熔融體中快速結(jié)晶析出晶體粒子，該粒子懸浮在熔融體之中，然后再經(jīng)純化、融化而作為產(chǎn)品排出。 1 0． 6 熔融結(jié)晶過程與設(shè)備3）區(qū)域熔煉法 :使待純化的固體材料，順序局部加熱，使熔融區(qū)從一端到另一端通過錠塊，以完成材料的純化或提高結(jié)晶度，改善材料的物理性質(zhì)。前兩種結(jié)晶方法用于有機(jī)物的分離與提純，第三種用于冶金材料精制或高分子材料的加工。 ％對(duì)二氯苯 、 ％的對(duì)二甲苯 、和雙酚 A 熔融與溶液結(jié)晶過程的比較1 熔融結(jié)晶過程與設(shè)備二、 熔融結(jié)晶設(shè)備1． 塔式結(jié)晶器 優(yōu)點(diǎn)是能在單一的設(shè)備中達(dá)到相當(dāng)于若干個(gè)分離級(jí)的分離效果，有較高生產(chǎn)能力。一個(gè)塔式結(jié)晶器有冷凝段、提純段及熔融段三部分。 塔式結(jié)晶器操作原理與精餾塔相似，是在固液兩相之間進(jìn)行。 塔式結(jié)晶器1 熔融結(jié)晶過程與設(shè)備2． 蘇爾壽 MW B 結(jié)晶器裝置的主體設(shè)備為立式列管換熱器式的結(jié)晶器。 結(jié)晶器適用于低共熔及固體溶液物系的分離，得到的產(chǎn)品純度非常高。蘇爾壽 MW B 結(jié)晶器1 熔融結(jié)晶過程與設(shè)備3布朗迪提純器 由提純段、精制段及回收段組成，其中精制段及回收段水平放置，內(nèi)裝刮帶式輸送器。提純段垂直放置，內(nèi)裝緩慢運(yùn)轉(zhuǎn)的攪拌器。 布朗迪結(jié)晶裝置10． 7 其他結(jié)晶方法 其他的特殊結(jié)晶方法有升華結(jié)晶、沉淀結(jié)晶、噴射結(jié)晶、冰析結(jié)晶等。升華是指物質(zhì)直接從固態(tài)變成氣態(tài)的過程，反升華則是氣態(tài)物質(zhì)直接凝結(jié)為固態(tài)的過程。 升華結(jié)晶 過程包括這兩步，以實(shí)現(xiàn)把一個(gè)升華組分從含其他不升華組分的混合物中分離出來。碘、萘、樟腦等常采用這種方法進(jìn)行分離提純。 10． 7 其他結(jié)晶方法沉淀結(jié)晶 包括反應(yīng)結(jié)晶和鹽析結(jié)晶兩個(gè)過程。反應(yīng)結(jié)晶過程產(chǎn)生過飽和度的方法是通過氣體或液體與液體之間的化學(xué)反應(yīng)，生成溶解度很小的產(chǎn)物。鹽析結(jié)晶過程則是通過往溶液中加入某種物質(zhì)來降低溶質(zhì)在溶劑中的溶解度，使溶液達(dá)到過飽和。噴射結(jié)晶 類似于噴霧干燥過程，是將很濃的溶液中的溶質(zhì)或熔融體固化的一種方式。此法所得固體并不一定能形成很好的晶體結(jié)構(gòu)，固體形狀很大程度上取決于噴射口的形狀。謝謝觀看 /歡迎下載BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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