天然藥物化學(xué)-powerpointpresentati-資料下載頁
2025-03-08 10:01本頁面
【正文】 提取 用稀醇提取。 藥材粗粉 EtOH or MeOH回流提取，合并提取液，濃縮 濃縮液 加熱水溶解趁熱過濾 水不溶成分 水溶液 石油醚萃取 醚層 水層 正丁醇或戊醇萃取 水層 正丁醇層 （粗皂苷） 三萜及其苷類 第四節(jié) 提取分離 二、三萜皂苷提取與分離： 1） 大孔吸附樹脂法： 分離 常用 色譜法 藥材甲醇提取物 大孔樹脂柱色譜 水洗脫 乙醇或甲醇洗脫 皂苷混合物 硅膠柱色譜法 單體皂苷類成分 洗去糖 或高效液相色譜法 2） 分配色譜法：多用硅膠為支持劑，以不同比例的氯仿 甲醇 水或其他極性較大的有機(jī)溶劑進(jìn)行梯度洗脫。 3） 高效液相色譜法：一般采用反相色譜柱進(jìn)行分離，以甲醇水或乙腈 水系統(tǒng)為流動(dòng)相可得到良好的效果。 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 化學(xué)法 用 LiebermannBurchard反應(yīng)和 Molish反應(yīng)鑒定三萜皂苷； NMR波譜法 (1)、 1HNMR法 可獲得三萜及其皂苷中 甲基質(zhì)子 、 連氧的碳上質(zhì)子 、 烯氫質(zhì)子 及 糖的端基質(zhì)子 信號(hào)。 CH3 ～ CH3CO ～ CH3O 烯氫信號(hào)： ～ (環(huán)內(nèi)烯氫質(zhì)子 δ ５ , 環(huán)外烯氫質(zhì)子 δ ５ 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 NMR波譜法 (1)、 1HNMR法 連氧的碳上質(zhì)子：連 OH的： δ ～ 。 連 CH3CO的： δ ～ 端基 H： δ ～ ， d, Jaa=6～ 9Hz (β DGlc) Jae=2～ 4Hz (α DGlc) 此法是確定三萜及其皂苷結(jié)構(gòu)最有用的技術(shù)， 幾乎可 給出每一個(gè)碳的信號(hào)： 角甲基 CH3 : ～ 烯碳 ： δ109 ～ 160 羰基碳 ： δ170 ～ 220 與氧相連的碳： δ60 ～ 90 其余碳： δ60 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 NMR波譜法 (2)、 13CNMR法：三萜苷元給出 30個(gè)碳的信號(hào) 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 NMR波譜法 (2)、 13CNMR法 13CNMR法可以解決三萜的結(jié)構(gòu)類型、某些取代基位置和構(gòu)型問題。 ① 齊墩果烷型 : 8個(gè) CH3 ，角甲基 CH3 : ～ C4, C10, C8, C14, C17, C20 CH3 取代， 這 6個(gè) C為季碳， δ30 ～ 42ppm C4 ， C20為兩對(duì)偕甲基， e鍵甲基出現(xiàn)在最低場，分別為： C23CH3: ～ , C29CH3: ～ 當(dāng)最低場甲基 δ 值低于 30ppm時(shí)，示 C20為有 CH2OH, COOH等含氧基團(tuán)取代 1） CH3 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 NMR波譜法 (2)、 13CNMR法 1） CH3 ② 烏蘇烷型：在 30～ 42范圍內(nèi)有 5個(gè)季碳。 ③ 羽扇豆烷型：在此范圍內(nèi)有 5個(gè)季碳。 且結(jié)構(gòu)中一般有異丙稀基取代，在圖譜中一般有 ， , 因此，可以根據(jù)季碳信號(hào)及異丙稀基信號(hào)區(qū)別上述三種五環(huán)三萜 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 NMR波譜法 (2)、 13CNMR法 2）雙鍵 C: 根據(jù)結(jié)構(gòu)中烯 C的個(gè)數(shù)和化學(xué)位移值不同，可推測一些三萜的結(jié)構(gòu)類型及三萜的雙鍵位置。 Δ 12齊墩果烯 C12:122～ 124 C13:143～ 144 Δ 12烏蘇烯 C12:124～ 125 C13:138～ 140 Δ 20（ 29） 羽扇豆烯 C29:109 C20:150 (同時(shí) CH3： ) 3)端基碳 若 Glc在 C3成苷，則端基碳： δ100 而與 28COOH成酯苷，則端基碳： δ96ppm 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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