天然藥物化學(xué)-powerpointpresentati(參考版)
2025-03-10 10:01本頁面
【正文】 Δ 12齊墩果烯 C12:122～ 124 C13:143～ 144 Δ 12烏蘇烯 C12:124～ 125 C13:138～ 140 Δ 20（ 29） 羽扇豆烯 C29:109 C20:150 (同時 CH3： ) 3)端基碳 若 Glc在 C3成苷，則端基碳： δ100 而與 28COOH成酯苷，則端基碳： δ96ppm 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 ③ 羽扇豆烷型：在此范圍內(nèi)有 5個季碳。 連 CH3CO的： δ ～ 端基 H： δ ～ ， d, Jaa=6～ 9Hz (β DGlc) Jae=2～ 4Hz (α DGlc) 此法是確定三萜及其皂苷結(jié)構(gòu)最有用的技術(shù)， 幾乎可 給出每一個碳的信號： 角甲基 CH3 : ～ 烯碳 ： δ109 ～ 160 羰基碳 ： δ170 ～ 220 與氧相連的碳： δ60 ～ 90 其余碳： δ60 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 NMR波譜法 (2)、 13CNMR法：三萜苷元給出 30個碳的信號 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 NMR波譜法 (2)、 13CNMR法 13CNMR法可以解決三萜的結(jié)構(gòu)類型、某些取代基位置和構(gòu)型問題。 三萜及其苷類 第五節(jié) 結(jié)構(gòu)測定 化學(xué)法 用 LiebermannBurchard反應(yīng)和 Molish反應(yīng)鑒定三萜皂苷； NMR波譜法 (1)、 1HNMR法 可獲得三萜及其皂苷中 甲基質(zhì)子 、 連氧的碳上質(zhì)子 、 烯氫質(zhì)子 及 糖的端基質(zhì)子 信號。 藥材粗粉 EtOH or MeOH回流提取，合并提取液，濃縮 濃縮液 加熱水溶解趁熱過濾 水不溶成分 水溶液 石油醚萃取 醚層 水層 正丁醇或戊醇萃取 水層 正丁醇層 （粗皂苷） 三萜及其苷類 第四節(jié) 提取分離 二、三萜皂苷提取與分離： 1） 大孔吸附樹脂法： 分離 常用 色譜法 藥材甲醇提取物 大孔樹脂柱色譜 水洗脫 乙醇或甲醇洗脫 皂苷混合物 硅膠柱色譜法 單體皂苷類成分 洗去糖 或高效液相色譜法 2） 分配色譜法：多用硅膠為支持劑，以不同比例的氯仿 甲醇 水或其他極性較大的有機溶劑進行梯度洗脫。 （二）分離法： 常采用反復(fù)硅膠吸附柱色譜法。 芳香醛以香草醛為最常用，顯色靈敏。 （ 5）、冰醋酸 乙酰氯反應(yīng) （ Tschugaeff反應(yīng) ）： 樣品溶于冰醋酸中，加乙酰氯數(shù)滴及氯化鋅結(jié)晶數(shù)粒，稍加熱，則呈現(xiàn)淡紅色或紫紅色。 顏色反應(yīng) 三萜及其苷類 第三節(jié) 理化性質(zhì) 二 、化學(xué)性質(zhì) （ 3）、氯仿 濃硫酸反應(yīng)（ Salkowski反應(yīng) ）： 樣品溶于氯仿，加入濃硫酸后，在氯仿層呈現(xiàn) 紅色或 藍(lán)色 ，硫酸層有 綠色熒光出現(xiàn)。 但全飽和、且 3位又無羥基或羰基的化合物呈陰性反應(yīng)： 顏色反應(yīng) 三萜及其苷類 第三節(jié) 理化性質(zhì) 二 、化學(xué)性質(zhì) （ 1）、醋酐 濃硫酸反應(yīng) （ LiebermannBurchard反應(yīng) ）： 將樣品溶于醋酐中，加硫酸 醋酐（ 1:20），可產(chǎn)生現(xiàn)象： 黃 紅 紫 藍(lán) 褪色 三萜皂苷 黃 紅 紫 藍(lán) 綠色 甾體皂苷 （ 2）、三氯醋酸反應(yīng) （ RosenHeimer反應(yīng) ）： 將樣品溶液滴在濾紙上，噴 25%三氯醋酸乙醇溶液： 三萜皂苷： 加熱至 100℃ ， 生成紅色，漸變?yōu)樽仙?。酸性皂苷（通常指三萜皂苷）： 加入硫酸銨、醋酸鉛 中性皂苷（通常指甾體皂苷） :加入堿式醋酸鉛或氧化鋇 利用這一性質(zhì)可進行皂苷的提取和初步分離。 由于皂苷能與膽甾醇形成沉淀，故膽甾醇能解除皂苷的溶血毒性。 例： 皂苷
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