醌類(lèi)化合物-安徽中醫(yī)藥高專(zhuān)doc-資料下載頁(yè)
2025-07-18 16:02本頁(yè)面
【正文】 2ppm，為單峰；β酚羥基δ值小于11ppm，COOH也在此范圍內(nèi)，而－。4. 13CNMR蒽醌母核上共有14個(gè)C原子，這14個(gè)C原子可分為4類(lèi)：α碳，β碳，C＝0碳和季碳。 蒽醌母核上有取代基后，取代基的性質(zhì)、數(shù)目和位置不同，對(duì)被取代碳及其它碳的δ值產(chǎn)生不同的影響。5. 質(zhì)譜蒽醌質(zhì)譜的特征是其分子離子峰多為基峰，裂解時(shí)均相繼失去2分子CO形成m／z180（MCO）及152（M2CO）的強(qiáng)峰，并在m/z90及76出現(xiàn)較強(qiáng)的雙電荷離子峰?！ ×呀膺^(guò)程如下：m/z 208 m/z 180 m/z 152三、含蒽醌中藥實(shí)例（一）大黃大黃為重要中藥之一，具通里攻下、清熱解毒、活血通瘀等各種功能。其化學(xué)成分較復(fù)雜，有游離羥基蒽醌、蒽苷、苷及鞣苷等，其中以蒽苷含量為最高，還有少量土大黃苷。通常認(rèn)為含有土大黃苷的大黃質(zhì)次。此外，還含樹(shù)脂類(lèi)物質(zhì)、碳水化合物及有機(jī)酸等多類(lèi)成分。大黃中游離羥基蒽醌類(lèi)成分的分離過(guò)程如下：大黃粗粉20%硫酸加熱水解6h，水洗至中性，干燥，CHCl3連續(xù)回流提取氯仿液5%NaHCO3萃取NaHCO3液HCl酸化沉淀重結(jié)晶大黃酸（黃色）mp．321～322℃Na2CO3液HCl酸化沉淀重結(jié)晶大黃素（橙黃）mp．256～257℃氯仿液5%Na2CO3萃取氯仿液%NaOH萃取NaOH液氯仿液酸化沉淀重結(jié)晶蘆薈大黃素（橙黃）mp．223～224℃回收氯仿殘留物大黃酚（金黃色）mp．196～197℃大黃素甲醚（磚紅色）mp．206℃硅膠柱色譜石油醚苯洗脫（二）決明子其蒽衍生物主要以苷形式存在，也含有一些游離的羥基蒽醌衍生物。提取方法介紹：決明子蒽醌可用干柱色譜予以分離。取決明子1kg，用氯仿2L，20％H2SO4250ml提取3次。合并氯仿提取液，濃縮，然后拌在少量磷酸氫鈣上，把它加在預(yù)先裝好的磷酸氫鈣（干裝）柱上。用苯洗脫，先在柱上出現(xiàn)5個(gè)色帶，繼續(xù)用苯洗脫，分別收集各色帶的洗脫液，各色帶的洗脫液分別按下述方法處理。第一條色帶，蒸干苯后所得的黃色物質(zhì)，用石油醚萃取，再以磷酸氫鈣干柱分離，以石油醚洗脫，又可分得兩部分。先洗出者為大黃酚，后洗出者為大黃素6甲醚。第二條色帶，蒸干苯后得針狀結(jié)晶，以甲醇重結(jié)晶，得鈍葉素（obtusifolin）即1甲氧基2，8二羥基3甲基蒽醌，熔點(diǎn)237～238℃。第三條黃褐色帶，蒸干苯后得長(zhǎng)針狀結(jié)晶，以乙醇重結(jié)晶，得決明素。第四條黃色帶，蒸干苯后得針狀結(jié)晶，以甲醇重結(jié)晶，得甲基鈍葉決明素（Chrysoobtusin）即6，7，8三甲氧基2羥基3甲基蒽醌，熔點(diǎn)214～215℃。第五條橙黃色帶，蒸干苯后得針狀結(jié)晶，以乙醇或氯仿重結(jié)晶，得橙黃決明素。（三）何首烏主含磷脂、羥基蒽醌衍生物及二苯乙烯類(lèi)化合物?？傒祯崛】蓞⒄沾簏S中總蒽醌的提取方法。提取方法介紹：具體的提取分離過(guò)程為:取何首烏塊根粗粉24kg，用乙醇回流提取3次，減壓回收溶劑得浸膏，分別用氯仿和乙酸乙酯提取。乙酸乙酯部分行硅膠柱色譜，分別用二氯甲烷、二氯甲烷乙酸乙酯（1:1）、乙酸乙酯甲醇（9:1）、（8:2）洗脫。二氯甲烷部分得化合物Ⅱ，母液再經(jīng)低壓柱色譜，得化合物Ⅲ和Ⅹ，二氯甲烷乙酸乙酯部分得化合物Ⅰ，其母液再用低壓柱色譜，得化合物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅸ將在乙酸乙酯甲醇（9:1）部分行硅膠柱色譜后所得之第五部分再經(jīng)低壓柱色譜而獲得。此外，關(guān)于總蒽醌的提取，可考慮參照大黃中總蒽醌的提取方法。目標(biāo)檢測(cè)：根據(jù)課堂目標(biāo)，隨機(jī)命題考核。教學(xué)參考資料：見(jiàn)中化練習(xí)。課外作業(yè)：9 /
黨政相關(guān)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1