細(xì)菌內(nèi)毒素檢驗方法驗證方案-資料下載頁
2024-11-09 10:35本頁面
【導(dǎo)讀】途和注冊要求的產(chǎn)品，確保產(chǎn)品質(zhì)量合格。學(xué)持續(xù)穩(wěn)定可靠適用性理想。用水細(xì)菌內(nèi)毒素檢查方法進(jìn)行驗證。由合格的檢驗人員對同一批供試品進(jìn)行檢查同一操作方法同一批供。定性是否符合要求。附錄細(xì)菌內(nèi)毒素檢查方法檢查項下要求逐一進(jìn)行。驗證委員會針對每一。組織與協(xié)調(diào)，負(fù)責(zé)驗證結(jié)果記錄與評定，負(fù)責(zé)完成驗證報告。負(fù)責(zé)驗證的總協(xié)調(diào)工作，以保證本驗證方案順利實施。所需文件已準(zhǔn)備齊全。達(dá)到規(guī)定時間后，關(guān)斷電。源，待烤箱溫度自然降至室溫。按照標(biāo)準(zhǔn)品說明書，加入規(guī)定量的細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水溶解其內(nèi)容物，用。瓶底，用砂輪在瓶頸輕輕劃痕，75%酒精棉球擦拭后啟開備用，防止玻璃屑落入瓶內(nèi)。入檢查用水溶解，輕輕轉(zhuǎn)動瓶壁，使內(nèi)容物充分溶解，避免產(chǎn)生氣泡。架放入37℃±1℃水浴或適宜恒溫器中，試管架保持水平狀態(tài)，保溫60±2分鐘。反應(yīng)終點濃度是系列遞減的。內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液中最后一個呈陽性結(jié)果的濃度。
【正文】 （ ～ ） 序號 內(nèi)毒素 標(biāo)準(zhǔn)溶液 結(jié)果陰性 打（ — ） 陽性打 （ +） 內(nèi)毒素的 供試品溶 液 結(jié)果陰性打（ — ）陽性打 （ +） 加入內(nèi)毒素標(biāo)準(zhǔn) 品濃度 EU/ml與供試品內(nèi)毒素溶液（稀釋倍數(shù)） 2λ 1 2 3 4 λ 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 陰性對照 1 2 結(jié)果計算 Es= lg1 (∑Xs/4)= Et= lg1 (∑Xt/4)= 結(jié)果判斷 當(dāng) Es 在 ～ （包括 ）時，且 Et 在 Es～ （包括 Es 和 ）時，則認(rèn)為供試品在該濃度下不干擾實驗，可在該濃度下對此供試品進(jìn)行細(xì)菌內(nèi)毒素檢查。 當(dāng) Et 不在 Es～ （包括 Es 和 ）時，則認(rèn)為供試品在該濃度下干擾實驗。 檢驗人員： 日期 復(fù)合人員： 日期 確認(rèn)結(jié)果是否符合要求 是 □ 否 □ 檢查人 。 日期： 確 認(rèn)人： 日期 （ NC）， 2支加入 供試品陽性對照溶液作為供試品陽性對照管（ PPC）。 將試管中溶液輕輕混勻后，用封口膜封閉管口，垂直放入 37℃177。1℃ 水浴或適宜恒溫器中，保溫 60177。2 分鐘。保溫和取放試管過程應(yīng)避免受到振動造成假陰性結(jié)果。 結(jié)果判斷 判斷標(biāo)準(zhǔn) 當(dāng)陽性對照都為陽性、供試品陽性對照都為陽性且陰性對照都為陰性時，實驗有效。若供試品 2管均為陰性，認(rèn)為該供試品符合規(guī)定；如供試品 2 管均為陽性，應(yīng)認(rèn)為不符合規(guī)定；如 2 管中 1管為陽性， 1 管為陰性，按上述方法另取 4 支供試品管復(fù)試，4 管中如有 1 管為陽性，即認(rèn)為不符合規(guī)定。若第一次實驗時供試品的稀釋倍數(shù)小于 MVD 而結(jié)果出現(xiàn) 2 管均為陽性或 2管中 1管為陽性時，按同樣方法復(fù)試，復(fù)試時要求將其稀釋至 MVD。 驗證結(jié)果如下表： 第一次 供試品名稱 供試品陽性對照結(jié)果 （ +） （ ） 陽性對照 （ + ） （ ） 陰性對照 （ +） （ ） 注 射 用 水 批 號 （ ） 1 管 2管 1管 2管 1管 2 管 結(jié)果是否有效 結(jié)果判斷 每 1ml 中含內(nèi)毒素量不得過 ，才符合規(guī)定 檢驗人員： 日期 復(fù) 核 人員： 日期 檢查人 。 日期： 確認(rèn)人： 日期 第二次 供試品名稱 供試品陽性對照結(jié)果 （ +） （ ） 陽性對照 （ + ） （ ） 陰性對照 （ +） （ ） 注 射 用 水 批 號 （ ） 1 管 2管 1管 2管 1管 2 管 結(jié)果是否有效 結(jié)果判斷 每 1ml 中含內(nèi)毒素量不得過 ，才符合規(guī)定 檢驗人員： 日期 復(fù) 核 人員： 日期 檢查人 。 日期 ： 確認(rèn)人： 日期 第三次 供試品名稱 供試品陽性對照結(jié)果 （ +） （ ） 陽性對照 （ + ） （ ） 陰性對照 （ +） （ ） 注 射 用 水 批 號 （ ） 1 管 2管 1管 2管 1管 2 管 結(jié)果是否有效 結(jié)果判斷 每 1ml 中含內(nèi)毒素量不得過 ，才符合規(guī)定 檢驗人員： 日期 復(fù) 核 人員： 日期 檢查人 。 日期： 確認(rèn)人： 日期 11 偏差分析 序號 偏差 處理方法 1 2 3 偏差處理結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求 □是 □否 檢查人： 時間： 確認(rèn)人： 時間： 12 驗證結(jié)論 13 擬定再驗證方案及驗證周期： 1 當(dāng)檢查方法發(fā)生較大變更需再驗證； 2 在日常監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)檢查法異常，轉(zhuǎn)移等需進(jìn)行再驗證； 3 當(dāng)試驗條件改變可能影響檢查結(jié)果時應(yīng)再驗證。 4 再驗證時應(yīng)按照藥典附錄要求及本方案進(jìn)行再驗證 , 或根據(jù)實際情況修訂補充驗證方案后進(jìn)行再驗證。 14 驗證結(jié)果完整性評價： 1 驗證小組負(fù)責(zé)對驗證結(jié)果進(jìn)行評審，對驗證結(jié)果的評審 見“驗證結(jié)果完整性總評價記錄”，其包括： 驗證 結(jié)果是否有遺漏 ? 驗證實施過程中對驗證方案有無修改 ,修改原因、依據(jù)、 是否經(jīng)過批準(zhǔn)？ 驗證記錄是否完整？ 驗證結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求 ?偏差及對偏差的說明是否合理 ?是否需要進(jìn)一步補充試驗 ? 15 會簽 16 驗證結(jié)果最終批準(zhǔn)
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